電子背散射衍射(EBSD)技術出現于20世紀80年代末,經過十多年的發展已成為顯微組織與晶體學分析相結合的一種新的圖像分析技術。因其成像依賴于晶體的取向，故也稱其為取向成像顯微術 [1-3] 。從一張取向成像的組織形貌圖中，不僅能獲得晶粒、亞晶粒和相的形狀、尺寸及分布的信息，而且還可以獲得晶體結構、晶粒取向相鄰晶粒取向差等晶體學信息，可以方便的利用極圖、反極圖和取向分布函數顯示晶粒的取向及其分布。

　　背散射電子只發生在試樣表層幾十個納米的深度范圍,所以試樣表面的殘余應變層(或稱變形層、擾亂層)、氧化膜以及腐蝕坑等缺陷都會影響甚至完全抑制EBSD 的發生,因此試樣表面的制備質量很大程度上決定著EBSD的質量。與一般的金相試樣相比，一個合格的EBSD樣品，要求試樣表面無應力層、無氧化層、無連續的腐蝕坑、表面起伏不能過大、表面清潔無污染[9] 。我國自上海寶鋼率先引進第一臺EBSD至今,國內其它一些鋼鐵公司、科研院所和大學都相繼購置了該設備。到目前為止EBSD設備已將近70臺，該設備的總量已經達到一定規模,但其中一大部分并沒有完全發揮其應有的功能，究其原因主要是EBSD的圖像分析不但需要有很深的晶體學造詣，而且 EBSD對樣品的要求很高，初學者很難在短時間內掌握其制樣工藝。

　　隨著電子背散射技術(EBSD)的日益廣泛應用，EBSD樣品制備的新技術、新設備也相繼出現。樣品制備技術也由傳統的機械-化學綜合拋光,電解拋光豐富到FIB,以及目前廣泛應用的氬離子截面拋光儀。

　　傳統的機械拋光不能有效去除樣品表面的變形層，即使經過反復的研磨,也會出現再次變形的可能，即伴隨著消除嚴重變形層又有形成新的變形層的可能，而且機械拋光的同時還會造成對樣品的表面劃痕與損傷，大大影響了EBSD試樣的效果。

　　電解拋光是靠電化學的作用使試樣磨面平整、光潔，一般處理大批量的EBSD試樣首選電解拋光。電解拋光可以非常有效的去除表面的氧化層和應力層。不同材質電解拋光工藝不同，需要摸索合適的拋光劑，原始的拋光劑可以在文獻和一些工具書中找到，然后需要進行大量的試驗，才能找到理想的拋光參數(如：試劑配方、拋光時間、溫度等）。摸索出合適的工藝參數后，通過電解拋光可以制備理想的EBSD樣品，因其工作量大且成功率很難掌握。

　　上面三個圖像：20 kV 條件下得到的碳化鎢/鈷樣品的 EBSD 結果，其中的鈷沒有發生 FCC 到 HCP 的相變。

　　試樣用Ilion II在1 kV的條件下進行拋光。照片由英國曼切斯特大學 A Gholinia博士提供。

　　新一代氬離子截面拋光儀（Ilion697 II）是一個用于樣品的截面制備及平面拋光的桌面型制樣設備,拋光面與機械研磨不同，呈微細鏡面，不會有劃傷、扭曲變形、凹凸不平、研磨顆粒嵌入樣品內部、脫層、孔隙結構填堵等現象，加工的樣品反映材料的真實組織結構。

　　新一代的氬離子截面拋光儀，具有操作便捷（觸摸屏控制，配方操作，馬達驅動離子槍），拋光過程隨時觀察，與FIB裝置相比，速度更快，擴大了加工面積，且體積小，襯度高，價格便宜等特點，由于經過氬離子截面拋光后樣品的菊池花樣清晰，EBSD分析更加容易。
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　　審核編輯：ymf