氮化鋁（AlN）作為Al-N二元體系中唯一的穩定相，具有六方纖鋅礦結構，是一種寬帶隙半導體材料，禁帶寬度達6.2 eV。其具備高電阻率、低熱膨脹系數、高硬度、良好的化學穩定性以及優異的熱導率（3.2 W/cm·K），在可見光至紅外波段也表現出較高的光學透過率。這些特性使AlN薄膜在微電子器件、光電器件以及防護涂層等領域具有廣泛的應用前景。Flexfilm費曼儀器全光譜橢偏儀可以非接觸對薄膜的厚度與折射率的高精度表征，廣泛應用于薄膜材料、半導體和表面科學等領域。

制備AlN薄膜的方法包括化學氣相沉積（CVD）、分子束外延（MBE）、反應磁控濺射、脈沖激光沉積、離子注入以及真空磁過濾電弧離子鍍等。本文采用真空磁過濾電弧離子鍍法在單晶Si（100）基片上制備AlN薄膜，利用橢偏法測量其光學常數，并圍繞膜基附著方式及薄膜折射率低于塊體材料的原因展開分析。

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實驗方法

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薄膜制備在等離子體鍍膜設備上完成，靶材為純鋁靶，基片為雙面拋光的單晶Si（100）薄片，尺寸為15 mm × 15 mm。基片在裝入真空室前經醇醚混合液與超聲波清洗。鍍膜前將沉積室真空度抽至4.9 × 10?3 Pa，通入氬氣（Ar）后開啟霍爾離子源對基片進行濺射清洗；鍍膜時關閉Ar，通入純度為99.99%的氮氣（N?）并引燃電弧，使沉積室處于等離子體狀態。

電弧離子鍍具有高離化率的特點，等離子體中含有大量帶電粒子（如Ar?、N?、N??等），在磁場和基體負偏壓作用下，正離子加速轟擊基體表面，促進氮與鋁反應，最終在基體表面沉積形成AlN薄膜。主要工藝參數為：工作氣壓1.3 × 10?1 Pa，靶電流75 A，基底偏壓-50 V，沉積時間5分鐘。

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橢偏儀測量原理

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橢偏儀測量原理簡圖

采用Flexfilm費曼儀器全光譜橢偏儀進行薄膜光學常數測量。系統由光源、起偏器、接收器和計算機等構成。光源發出的光經起偏器后成為線偏振光，入射至樣品表面。由于P分量（平行于入射面）與S分量（垂直于入射面）在反射過程中的反射率與透射率存在差異，反射光轉變為橢圓偏振光。通過測量位相差Δ和振幅比反正切ψ，即可反推得到薄膜的折射率、消光系數及厚度等參數。

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膜系建立與擬合

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模型1

模型2

根據直流電弧離子鍍的沉積特點，結合薄膜與基片之間的附著方式，建立了兩種膜系模型進行擬合分析。

模型1（簡單附著）：膜系結構為Si / SiO? / AlN薄膜（柯西模型） / 粗糙層（Srough）。其中SiO?為硅基底表面的自然氧化層，AlN薄膜采用柯西模型擬合（適用于弱吸收介質），粗糙層的有效介電常數通過有效介質理論模擬。

模型2（擴散附著）：膜系結構為Si / 有效介質層（Si與AlN混合層） / AlN薄膜（柯西模型） / 粗糙層。該模型假設沉積過程中高能離子使薄膜成分滲入基底表層，形成“偽擴散層”，其介電常數由Bruggeman有效介質理論描述。

擬合過程中以實測值為基準，通過調整膜層厚度和色散系數，使理論計算曲線與實際測量曲線逼近，評價標準為均方根誤差（MSE）最小化。

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測試結果與分析

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擬合曲線

折射率變化趨勢

兩種模型的擬合結果如下：

模型1：MSE為7.73，膜厚361 nm，粗糙層厚度3.94 nm，在632.8 nm波長下折射率約為2.015，消光系數為0。

模型2：MSE為13.83，膜厚367.5 nm，折射率約為2.012，消光系數為0。

模型1的MSE值更小，擬合效果更優，表明在本實驗工藝條件下，AlN薄膜與硅基片之間為簡單附著，未形成明顯的擴散混合層。模型1擬合得到的折射率在可見光至近紅外波段（632.8 nm附近）介于1.988至2.109之間，消光系數在整個測量波段均為0，驗證了AlN薄膜在該波段為透明膜。

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膜基附著方式

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根據電子顯微分析，薄膜附著方式可分為簡單附著、擴散附著、中間層附著及宏觀效應附著等。

模型1對應簡單附著，即薄膜與基體之間存在清晰分界面，薄膜均勻覆蓋于SiO?層表面，未滲入硅基底；

模型2對應擴散附著，表現為薄膜與基體之間形成混合層。擬合結果表明模型1更符合本實驗條件，說明膜基之間為簡單附著。

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折射率低于塊體材料的原因

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塊體AlN材料的折射率約為2.15，而本研究中薄膜折射率略低，主要原因有三：

沉積溫度較低：實驗在室溫下進行，未對基片加熱，且靶電流與基底偏壓較小，離子能量不足，基片溫度保持較低水平，導致殘余氣體分子難以排出，在膜層中形成空隙，降低了折射率；

成分偏離化學計量比：AlN薄膜中Al與N的比例未能嚴格達到1:1，成分偏差影響折射率；

表面氧化：沉積完成后，薄膜表面與空氣接觸，氧取代部分氮形成Al?O?鈍化層，其折射率低于AlN，進一步拉低了整體薄膜的折射率。

通過橢偏法分析并結合沉積工藝特點，建立了適用于氮化鋁薄膜的膜系結構，擬合結果顯示在632.8 nm波長下薄膜折射率約為2.015、消光系數為0，在可見光至近紅外波段折射率介于1.988至2.109之間；在本實驗工藝條件下，薄膜與硅基片之間為簡單附著，未形成擴散混合層，而薄膜折射率低于塊體材料（2.15）的主要原因包括膜層中存在空隙、Al/N成分偏離化學計量比以及表面形成Al?O?鈍化層。

Flexfilm費曼儀器全光譜橢偏儀

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Flexfilm費曼儀器全光譜橢偏儀擁有高靈敏度探測單元和光譜橢偏儀分析軟件，專門用于測量和分析光伏領域中單層或多層納米薄膜的層構參數（如厚度）和物理參數（如折射率n、消光系數k）

• 先進的旋轉補償器測量技術：無測量死角問題。
• 粗糙絨面納米薄膜的高靈敏測量：先進的光能量增強技術，高信噪比的探測技術。
• 秒級的全光譜測量速度：全光譜測量典型5-10秒。
• 原子層量級的檢測靈敏度：測量精度可達0.05nm。

Flexfilm費曼儀器全光譜橢偏儀能非破壞、非接觸地原位精確測量超薄圖案化薄膜的厚度、折射率,結合費曼儀器全流程薄膜測量技術，助力半導體薄膜材料領域的高質量發展。

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原文參考：《氮化鋁薄膜的橢偏法研究》

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