在油品分析或摩擦學實驗室的工作可能存在挑戰(zhàn)。技術挑戰(zhàn)一般包括選擇正確的工具，以及時和經濟的方式完成有效的分析工作。一種兼具發(fā)射光譜和高性能顯微鏡功能的并非新鮮的儀器工具正在進入油品分析或摩擦學實驗室。這個工具就是掃描電鏡和能譜儀（SEM-EDS），使得快速解決困難問題的分析成為可能，并且有效、及時和經濟。?

SEM-EDS成為終極解決工具理由如下：?

沉積物和摩屑分析?

顆粒形貌尺寸和特征分析?

失效分析?

污染物分析?

冶金學分析?

掃描電鏡允許在微米和亞微米視野范圍內對材料有效觀察，能夠產生三維立體圖像用于分析微觀形態(tài)形貌（如圖1、2），當和EDS連接配合使用，分析者能夠實現在材料顯微表層或者可能的污染物進行元素分析 。

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三維形態(tài)的縫紉機針頭，發(fā)現針尖損傷。?（掃描電鏡SEM）

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鋼球被硅粉磨損（掃描電鏡SEM）

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左圖是感興趣區(qū)域全貌，右圖是對一個犁溝放大.在犁溝頂部嵌入的硅顆粒，造成的損傷 。?

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觀察到三維的微區(qū)圖像只是分析問題的一半，經常需要鑒定與樣品相關聯的不同部位的元素成分。這需要內置的X射線能譜裝置。

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表面元素面分布圖

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現代SEM-EDS系統(tǒng)使用復雜的軟件來進行操作，這些軟件程序允許無人值守模式進行分析，在樣品表面進行元素組成的面分布分析。圖中的上面是被測樣品表面黑白灰度圖像，為了獲得更漂亮的面分布圖像，故意加大像素尺寸，使得SEM 圖像看起來有些模糊。面分布圖中元素顏色由計算機指定。這些圖像揭露鐵和鋁相對主要基體鎳的分離相。?

結論是，發(fā)生金屬過渡現象，由金屬和金屬的接觸磨損的顯示。存在多個實際解決問題的方案，包括合適的機械措施、也包括潤滑措施。合適的機械措施包括，減輕負載、速度、溫度，改善油冷卻，使用兼容的金屬，采用表面鍍膜工藝例如磷化處理，表面改性（例如離子注入）。合適的潤滑解決方案包括，使用更粘稠的潤滑油分開表面接觸，或者使用渦輪增壓潤滑。添加例如硫-磷或者硼酸鹽化合物。

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能譜儀EDS特別的優(yōu)勢是對低原子序數元素例如在我們周圍無所不在的C和O的探測。像很多其他分析工具一樣，能譜儀只能探測元素，因此研究者必須推斷這些元素組成的化合物。當然現在的EDS增加了化合物分析參考程序。?

顆粒尺寸和特征分析工具

案例研究有機及無機污染?

確定過多數量的顆粒來源，像激光粒度分析儀測試，在新的和用過的變速箱潤滑油中。用SEM-EDS來分析試圖確定這些顆粒的成分。準備油樣品用過濾墊收集固體物質。如圖:

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大塊碳成分的聚合物，纖維狀物質在新的油中。（掃描電鏡SEM） ?

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主要碳硫磷的光亮漆顆粒，注意背景是銀過濾墊200nm孔。?（掃描電鏡SEM）

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新的未用過的油包括大量成團的碳質材料。而用過的樣品包含大量的C-S-P顆粒。結論是新的潤滑油包含有機聚合物團聚成大顆粒。而用過的潤滑油，隨缺少聚合物型顆粒，但包含類光亮漆材料，耐磨添加劑的成分。（圖5的方形區(qū)域是電子束掃描光柵長時間作用在有機化合物表面，對樣品的損傷。）

分析問題的方法是持續(xù)用傳統(tǒng)激光粒度分析技術隊新油和使用過的樣品進行檢測。但樣品的制備方法會區(qū)分軟的和硬的顆粒，耐磨添加劑的分解。兩種類型的顆粒對于系統(tǒng)工程師來講是不確定的;然而保養(yǎng)團隊的行動將會根據顆粒的結構和來源進行清楚的區(qū)分。

摩屑分析工具?

案例研究：碳和摩屑金屬?

在核能設施關鍵泵的潤滑油中的各種可見碎片進行分析，的采用雙色分析儀和光學顯微鏡努力來描述油中碎片的特性，結果令人驚訝的，樣品中含有大量非鐵顆粒。用SEM-EDS分析，很快發(fā)現顆粒是碳質，形貌特征像是石墨密封圈。最后，這些分析節(jié)省了大量的推測工作，否則需要花費很多錢在這些工作上，而且可能延誤操作。?

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在光學顯微鏡中顯現反射特性的C薄片。矩形是能譜分析的區(qū)域。（掃描電鏡SEM）?

案例研究: 嚴重的磨損與輕微的磨損?

一個油樣品，要求提交其中大塊的可見鐵顆粒的來源報告。用SEM-EDS來解決這個問題。圖像中的結果是證明，“大的顆粒”根本不是一個大顆粒，而是小的鐵硫成分的小顆粒團聚而成。結果是與他們被認為是大的磨損顆粒非常不同的問題。實際上，這根本不構成一個問題。這些1-2微米硫酸鐵顆粒形態(tài)在齒輪箱油中是普遍存在的，被認為是輕微的腐蝕性磨損。?

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微米的硫鐵成分顆粒，小晶體團聚成一個大顆粒（掃描電鏡SEM） ? ??

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聯桿軸承SEM-EDS分析結果?

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左上顯示損傷表面的寬視野，右上顯示放大后10-20微米的球形。下面是EDS分析結果。?

案例研究: 聯桿軸承失效分析 ?

實驗室發(fā)來幾個軸承需要分析。分析目的是要確定造成覆蓋層脫色不正常的圓圈的原因。使用光學顯微鏡，這些區(qū)域被確定為相對周圍覆蓋層為凸起，如圖:

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軸承覆蓋層脫色凸起部分 （光學顯微鏡）?

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決定用SEM-EDS來確定異常的原因。圖8顯示掃描電鏡+能譜分析結果。凸起區(qū)域被充滿嵌入的“油球”，明顯包含類似球的失效。油球被認為是由潤滑油的冷卻劑污染和隨后油添加劑退化成堅硬的顆粒，可以磨損和嵌入軸承覆蓋的軟層。這個案例，用EDS鑒定油球主要為鈣、鋅、磷，與油添加劑的成分一致。建議替換軸承，監(jiān)視油樣品添加冷卻劑的任何跡象。

結論

正確的工具選擇，是實現工作正確準時做完的決定性因素。通常，不必要的工時，故障停機時間，工程管理，潤滑油研究的發(fā)生主要由于不正確的定義問題。SEM-EDS是現代檢測設備里極好的儀器裝置。正確的應用，SEM-EDS分析揭示固體物質表面形貌，顆粒形狀，同時可以進行元素分析。
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　　審核編輯人：鄢夢凡