技術概述

聚焦離子束與掃描電鏡聯用系統（FIB-SEM）是一種融合高分辨率成像與微納加工能力的前沿設備，主要由掃描電鏡（SEM）、聚焦離子束（FIB）和氣體注入系統（GIS）構成。聚焦離子束系統利用靜電透鏡將離子束聚焦至極小尺寸，最小束斑直徑可小于10納米，是一種高精度的顯微加工工具。當前商用系統中，離子源種類豐富，涵蓋鎵（Ga）、氙（Xe）、氦（He）等。

在系統設計上，電子束鏡筒與離子束鏡筒之間存在固定夾角，不同廠商設備角度略有不同，FIB加工時，需將樣品傾轉至相應角度，使加工面正對離子束。

掃描電鏡主要負責高分辨率成像，結合能譜儀可進行元素分析，還能用于特定材料的電子束曝光；而FIB的核心功能是微納加工，可用于透射電鏡（TEM）、三維原子探針（APT）等樣品的制備，也可用于離子束成像，因其具有更明顯的離子通道襯度，可用于飛行時間二次離子質譜（TOFSIMS）分析等。GIS系統則主要用于FIB加工前沉積保護層，以及半導體刻蝕和線路修復等。

離子源的分類與特點

1.液態金屬離子源

液態金屬離子源如鎵（Ga）、鈹（Be）、鈀（Pd）等，發射溫度低，壽命較長，應用最為廣泛。其原理是利用液態金屬在強電場作用下產生場致離子發射形成離子源。鎵（Ga）作為目前使用最普遍的液態金屬離子源，具有諸多顯著優點。其熔點低，容易成為液態，高溫下不易發生相互擴散；表面自由能低，容易浸潤鎢針尖端；加工精度較高，對樣品的損傷相對較小；液態下不易揮發，有較長的使用壽命。

2.氣體場發射離子源

氣體場發射離子源如氦（He）、氖（Ne）等，亮度更高、束斑更小，但發射穩定性略差，壽命較短。

3.等離子體離子源

等離子體離子源如氙（Xe）、氬（Ar）、氧（O）等，電流更大，可進行高通量切割，適合大體積表征，尤其適合加工對離子束輻照敏感的材料，但價格較昂貴。

FIB的核心功能

1.切割功能

切割功能源于聚焦離子束的高能量，可通過轟擊改變樣品表面形狀，結合掃描電鏡可實現定點、定位取樣，適用于微納圖案加工以及TEM和APT樣品的制備。

2.沉積或增強刻蝕功能

沉積或增強刻蝕功能利用FIB將GIS中的氣體分子沉積或作用在樣品表面，可用于表面Pt保護、半導體線路修復及故障診斷剖析等。

3.成像功能

成像功能借助掃描電鏡的探測器，離子束可用于觀察表面形貌，尤其對于金屬，二次離子的通道效應更明顯，晶粒取向更易區分，同時二次離子還能進行微區元素分析，適用于表征同位素的分布。

FIB-TEM樣品制備難點與解決方案

1.相界樣品

相界樣品由于相界兩邊材料及成分差異大，Ga離子減薄時速率有差別，需調控減薄方式，如分區域減薄，對難減薄的相增加減薄次數，使樣品整體厚度趨于均勻一致。

2.晶界樣品

晶界樣品需將晶界留在減薄區域，要預挖坑確認晶界走向，才能減薄得到含有晶界的TEM樣品。

3.裂紋樣品

裂紋樣品與晶界樣品類似，需將裂紋留在減薄區域，選擇裂紋時要初步篩選，減薄時必須控制角度、電壓電流等，因為裂紋是缺陷，控制不當會迅速擴大，難以得到質量較好的TEM樣品。

4.粉末樣品

對于粉末樣品，獲得全截面的TEM樣品較為困難。需選擇合適的支撐物，表面平整且有一定靜電吸附能力；解決粉末顆粒的固定問題，采用Pt沉積固定，從多角度、多位置沉積，形成Pt包裹層，后續根據需要適時補焊Pt，保證固定牢固性，提高減薄成功率。

FIB在工業領域的應用案例

1.金屬材料工業

在金屬材料工業中，企業常面臨表面異物、缺陷等問題。例如，某金屬表面出現大量凸起異物，需查明原因。利用FIB深度剖析，從表層到基體得到顯微組織，發現基材層表面平整無缺陷，但第一層鍍層存在向外凸起、向內少量嵌入基材且有明顯缺陷等問題，外凸導致第二次涂鍍表面形態異常。實驗準確指出了異物產生的位置，為客戶改進工藝提供了很大幫助。

2.有機材料領域

在有機材料領域，對于非表面的缺陷鑒定，FIB也能提供解決方案。如某有機半透明膜在光學顯微鏡下隱約發現異常點，但表面肉眼不可見，深度未知。先利用微分干涉功能初步確定異常點在二維平面的相對位置，再結合FIB進行深度方向剖析。實驗難點在于異常點唯一，FIB切割不可逆，需嚴格計算開槽位置、控制加工速度和深度，邊切邊看，切到異常點立即停止。通過合理方案，成功確定了異常點的位置和異物成分。

3.半導體行業

在半導體行業，FIB應用頻繁，是物理表征和失效分析的重要手段。例如，用FIB判別激光切割對晶圓芯片的損傷層影響。這種實驗目的性強，時效性要求高，需設置合適參數快速得到可觀測面，進行特定位置的尺寸測量。