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摘要：電感耦合等離子體發射光譜儀廣泛應用于實驗室元素分析。本文采用電感耦合等離子發射光譜法（ICP-OES）同時測定堿性電池生產廢水中鐵、鋅、錳、鎳、銅、鉛、鋁、鉻金屬元素的含量。實驗表明，所測元素線性關系良好，相關系數均大于0.999，相對標準偏差為0.7％～1.4％，加標回收率93.6％～111.8％。該法簡便、快速，有較高的靈敏度和較低的檢出限，能滿足廢水中多元素分析的要求。

1.引言

今天，環保問題越來越受到重視。對于電池生產企業，廢水主要來自清洗拌料后的原料桶；清洗維護和保養后的生產設備；配制過程中灑漏的化學原料廢水；清洗生產地面的廢水；原料測試過程中產生的廢水。廢水中含有大量的Ｚｎ2＋，mｎ2＋等重金屬離子，不加治理排放，將對環境造成污染。因此，對處理后廢水中的重金屬進行檢測顯得非常重要。電感耦合等離子發射光譜法因檢出限低，穩定性好，分析速度快，線性范圍寬，已成為一種有效的分析技術。在材料檢測、醫藥、冶金、環境等樣品分析中得到了廣泛應用。本文采用ICP-OES法，選用水平炬管，徑觀測改善檢出能力。通過對ＲＦ高頻發生器的功率試驗，霧化器、等離子氣和輔助氣的流量試驗，優選各條譜線，選擇最佳測試條件，實現了對多元素含量的同時測定，結果滿意。

2.方法原理

電感耦合等離子矩中心溫度可達6000Ｋ～8000Ｋ，樣品在經過濾或消解處理后，通過儀器中的霧化器被霧化，并且由載氣———氬氣帶入到等離子炬中。氣化的樣品分子在等離子炬的高溫下被激發，最終通過光的形式發射出能量。由于元素各異，試樣被激發后，發射出光譜的波長不同，因此，可依照各條特征光譜的波長進行定性地分析。由于溶液中元素含量有高低，發射特征光的信號強弱也隨之改變。通過測定樣品溶液與標準溶液的信號，再進行定量分析，即能測定出樣品中未知元素的含量。

3.實驗部分

3.1儀器與試劑

電感耦合等離子體發射光譜儀；標樣：鐵、鋅、錳、鎳、銅、鉛、鋁、鉻標準儲備液1000mg/L（北京鋼鐵研究總院）硝酸（優級純）；實驗用水均為去離子水。實驗用器具在使用前經過硝酸浸泡12小時以上，并用去離子水沖洗備用。

3.2儀器工作條件ＲＦ功率：1300Ｗ；等離子氣流量：15.0L/min；霧化器流量：0.65L/min～0.8L/min；輔助氣：0.2L/min；觀測方向：徑向。

3.3樣品預處理

3.3.1廢水經專用管道統一排放到公司內廢水處理池，經酸化、沉降等一系列處理后，對上清液進行送樣測試。

3.3.2分取100mL上清液水樣用硝酸調節酸度至ＰＨ＜2，直接進行分析測定。若樣品渾濁，需用0.45μm膜過濾，以免堵塞進樣系統。

3.4操作方法

標準混合溶液的配制：取一定量的金屬元素單標儲備標準溶液（1000mg/L），配置成濃度分別為0.10、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L鐵、鋅、錳、鎳、銅、鉛、鋁、鉻混合溶液，用2％硝酸水溶液定容至100mL容量瓶。

4.結果與討論

4.1選擇分析波長利用ICP-OES法，對同一個元素有多條特征譜線可供選擇。此種方法能對同一個元素的多條特征譜線進行綜合分析，經實驗，選定強度較強、干擾較少，穩定性強，精密度較高的分析譜線，結果見表1

4.2儀器條件的選擇

4.2.1ＲＦ功率的影響在儀器中，我們所需測量的相關元素的譜線強度都隨功率的增大而增強。然而，過大的功率也會增強背景輻射，導致光譜的信噪比變差，不能降低檢出限。試驗表明，ＲＦ的功率為1300Ｗ時，綜合分析各元素均能夠獲得較大的信號響應，如圖1所示。

4.2.2霧化器流速霧化器流速大小直接影響著各個方面，對霧化器提升量、霧化效率、霧滴粒徑、氣溶膠在通道中的停留時間等的影響不盡相同。綜合試驗表明，在1300Ｗ的功率下，鐵、鎳、鉛、鋅、鉻、鋁的信號響應最大值發生在0.70L/min，如圖2所示。因此，選擇霧化器流速在0.70L/min時對試樣進行測定。銅元素的信號響應最大值發生在0.80L/min（圖2（ｂ）），選擇0.80L/min流速。錳元素的信號響應最大值發生在0.65L/min（圖2（ｂ）），因此流速選擇在0.65L/min。