幾乎任何與材料相關的領域都要用到透射電鏡,而最常用的三大透射電鏡是:普通透射電子顯微鏡(TEM)、高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)和掃描透射電子顯微鏡(STEM)。
本期內容介紹三者的異同點。重點解析在科研中如何適時的運用這三者?
透射電鏡TEM的工作原理
此處TEM特指普通分辨率TEM。它主要用于觀測物質的微觀形貌與組織,如催化劑粉末輪廓外形、納米粒子大小與形態等。通常常用TEM分辨率為幾納米量級。
電子與樣品相互作用后,透射電子主要分為三大類:透射電子,彈性散射電子和非彈性散射電子。
若僅選用透射電子成像的話,則可以想象在無試樣處,電子通過量最大,因此觀察屏中亮度最大,試樣越重,厚度越大,電子越難通過則越暗淡。它叫“明場像”。
既然有“明場像”,必然就有“暗場像”。所謂“暗場像”是指“收集”散射(衍射)電子成像。因為質量越大、越厚,其散射越強,所以在暗場下其越亮。在沒有樣品處,因為電子散射很少所以越暗,光路圖見如圖3b。雖然暗場模式下整個大視野范圍內比較暗,但是樣品處較亮。特別是滿足布拉格衍射的區域會特別亮。這種因衍射強度的差異,所引起的明暗差異叫做“衍射襯度”。在該暗場作用下衍射襯度可用于區分試樣不同部位晶粒。
例如:粗細均一的試樣在明場像A,B區相差不大。但當暗場像的A區符合布拉格方程時,A區的亮度是看得見的;并且B區不符合布拉格方程則暗淡無光,由此被識別出來,如圖5。PS:明場,暗場不是一般電鏡所獨有,STEM里還有明暗場。
高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)
從字面意義上很好理解,高分辨電子顯微鏡,顧名思義就是比普通電鏡的分辨率更高一些。確實,普通的TEM只能用來看看外觀,很難看到內部結構,如:晶面間距、原子排布等信息。
近年來HRTEM發展迅猛,分別率已經達到原子級別(幾埃,甚至零點幾埃)。理論上能清楚地看到單個原子。因此HRTEM被用于觀察晶體的內部結構,原子排布和許多精細結構(比如位錯、孿晶等)。但是,理論和實際之間總存在著距離。要在HRTEM上獲取精確的材料結構信息并不容易。首先要確保樣品夠薄(弱相位近似)以及Scheerzer在欠焦情況下所攝HRTEM像能正確地反應晶體結構。圖6。許多情況下還要用軟件來模擬構型并與真實的圖片進行比較。金鑒實驗室擁有專業的TEM測試設備和技術團隊,能夠確保TEM測試的準確性和可靠性。
至于為什么?需要從原理開始分析。高分辨像是相位襯度像,是所有參加成像的衍射束與透射束之間因相位差而形成的干涉圖像。普通TEM要么采用透射電子,要么采用散射電子。高分辨是兩者都用。所用電子類別繁多,樣品要求也較高。那么,問題就來了:原子在高分辨像中究竟是暗原子還是亮原子?結果表明:在TEM欠焦量處于最佳狀態下HRTEM具有最高分辨率。此時,對薄晶體來說,原子通常表現出暗襯度,也就是原子變暗。但是在實際應用中,有時它還可能是明亮的(請高手指教)。
掃描透射電子顯微鏡(STEM)
從成像角度來分析,其與前面兩者最大的區別是:TEM和HRTEM的光照射范圍是面,而STEM是一點一點的掃射,然后再收集。有個不合時宜的比喻:一為手電筒光源,一為激光器光源。很明顯,激光器更精細地刻畫了其結構。前文提到STEM還有明場與暗場。STEM常常和HAADF連用。HAADF屬于高角度環狀暗場探測器。
HAADF的作用是收集高角盧瑟福散射電子。為什么要收集高角散射電子?因為其產生的是非相關高分辨像,可避免TEM和HRTEM中復雜的衍射襯度和相干成像,從而能夠直接反應原子的信息。什么時候用HAADF-STEM?最容易的答案就是:當您發現TEM和HRTEM仍然不能滿足您的愿望時;在需要觀察較細結構,較低濃度成分時;在需要進行線掃描時,HAADF-STEM同樣被優先考慮。
-
TEM
+關注
關注
0文章
122瀏覽量
11129 -
透射電鏡
+關注
關注
0文章
37瀏覽量
6091
發布評論請先 登錄
求透射電鏡經典教材!
透射電鏡(TEM)
透射電鏡(TEM)原理及應用介紹
簡述球差校正透射電鏡的原理、優勢、應用與發展
透射電鏡TEM測試原理及過程
透射電鏡TEM測試解剖芯片結構:深入微觀世界的技術探索
什么是透射電鏡(TEM)?
透射電鏡(TEM)要點速覽
什么是透射電鏡?
透射電鏡與 FIB 制樣技術解析
帶你了解什么是透射電鏡?
原位透射電鏡在半導體中的應用
透射電鏡(TEM)樣品制備方法
正確選擇透射電鏡的不同模式——TEM,HRTEM,HAADF-STEM
評論