透射電鏡(TEM)簡介
透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,TEM)自1932年左右問世以來,便以其卓越的性能在微觀世界的研究中占據著舉足輕重的地位。它利用波長極短的電子束作為電子光源,借助電子槍發出的高速、聚集的電子束照射至極為纖薄的樣品。這些電子束在穿透樣品后,攜帶樣品內部的結構信息,經由電磁透鏡多級放大后成像,從而呈現出高分辨率、高放大倍數的微觀圖像。


電子束的產生與匯聚:
電子槍發射出電子束,這些電子束在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡。聚光鏡的作用是將電子束會聚成一束尖細、明亮且均勻的光斑,為后續的照射提供理想的光源。
樣品的照射與信息傳遞:
會聚后的電子束照射在樣品室內的樣品上。透過樣品的電子束攜帶著樣品內部的結構信息,其中樣品內致密處透過的電子量少,而稀疏處透過的電子量多,這種差異為后續的成像提供了基礎。
電子束的放大與成像:
經過物鏡的會聚調焦和初級放大后,電子束進入下級的中間透鏡和第1、第2投影鏡進行綜合放大成像。最終,被放大的電子影像投射在觀察室內的熒光屏板上,熒光屏將電子影像轉化為可見光影像,供使用者觀察。
成像模式的差異:
TEM的成像模式包括明場成像、暗場成像和中心暗場像。明場成像是只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像;暗場成像是只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像;中心暗場像是入射電子束相對衍射晶面傾斜角,此時衍射斑移到透鏡中心位置,該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像。TEM的成像模式多樣,以適應不同的分析需求。

單晶、多晶衍射的特點

單晶的衍射花樣:
單晶的衍射花樣呈現為斑點狀,這是由平行入射的電子束經薄單晶彈性散射形成的。單晶花樣是一個零層二維倒易截面,其倒易點規則排列,具有明顯的對稱性,并且處于二維網格的格點上。這種有序的排列為研究單晶材料的晶體結構提供了直觀的依據。
多晶衍射花樣:
多晶衍射花樣則表現為一系列同心圓環。這是各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線。每一族衍射晶面對應的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面,與Ewald球的相貫線為圓環。因此,樣品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸,2θ為半錐角的衍射圓錐。不同晶面族衍射圓錐的2θ不同,但各衍射圓錐共頂、共軸。這種同心圓環的衍射花樣反映了多晶材料中不同晶粒的取向和晶體結構信息。
非晶的衍射花樣:
非晶材料的衍射花樣則相對簡單,通常呈現為一個圓斑。這與單晶和多晶材料的有序衍射花樣形成鮮明對比,體現了非晶材料內部原子排列的無序性。
關鍵部件組成

電子槍:
作為電子束的發射源,由陰極、柵極和陽極組成。陰極管發射的電子通過柵極上的小孔形成射線束,經陽極電壓加速后射向聚光鏡,起到對電子束加速和加壓的作用。
聚光鏡:
負責將電子束聚集,得到平行光源,為樣品的均勻照射提供保障。
樣品桿:
用于裝載需觀察的樣品,確保樣品在電子束照射下的穩定性和精確位置。
物鏡:
承擔著聚焦成像和一次放大的重要任務,是成像質量的關鍵部件之一。
中間鏡:
進行二次放大,并控制成像模式,如圖像模式或者電子衍射模式,為研究者提供靈活的觀察選擇。
投影鏡:
負責三次放大,進一步提升圖像的分辨率和清晰度。
熒光屏:
將電子信號轉化為可見光,使操作者能夠直觀地觀察到微觀圖像。
CCD相機:
電荷耦合元件,將光學影像轉化為數字信號,便于后續的圖像處理和分析。
廣泛應用場景

形貌觀察:利用質厚襯度(又稱吸收襯度)像,對樣品進行形貌觀察,能夠清晰地呈現出樣品的表面形態和內部結構的輪廓,為材料的外觀特征研究提供直觀依據。
物相分析:
借助電子衍射、微區電子衍射、會聚束電子衍射等技術,對樣品進行物相分析。通過確定材料的物相、晶系,甚至空間群,深入探究材料的晶體結構和組成,為材料的性能預測和應用開發提供理論基礎。
晶體結構確定:
利用高分辨電子顯微方法,可直接觀察到晶體中原子或原子團在特定方向上的結構投影。這一特點使得研究者能夠精確地確定晶體結構,為材料的微觀結構研究和新材料的設計合成提供關鍵信息。
結構缺陷觀察:
借助衍襯像和高分辨電子顯微像技術,觀察晶體中存在的結構缺陷,如位錯、層錯、晶界等。通過確定缺陷的種類、估算缺陷密度,研究者可以深入了解材料的力學性能、物理性能與微觀結構之間的關系,為材料的性能優化和缺陷控制提供指導。
微區化學成分分析:
利用TEM所附加的能量色散X射線譜儀或電子能量損失譜儀,對樣品的微區化學成分進行分析。這種分析手段能夠在微觀尺度上揭示材料的元素分布和化學組成,為材料的腐蝕、氧化、摻雜等研究提供有力支持。
原位觀察動態過程:
借助TEM所附加的加熱裝置、應變裝置等,研究者可以原位觀察樣品在加熱、變形、斷裂等過程中的微觀結構變化。這種實時觀察為理解材料的動態行為和失效機制提供了全新的視角,有助于開發高性能、高可靠性的材料。
樣品要求及制備方法
樣品類型與尺寸:粉末、液體樣品均可用于TEM觀察,但對于過大的固體樣品,則需要通過離子減薄、雙噴、FIB(聚焦離子束)、切片等方法進行制樣,以適應TEM的樣品要求。
樣品厚度:
樣品必須非常薄,以確保電子束能夠順利穿透。一般情況下,樣品的厚度應控制在100~200 nm左右,過厚的樣品會導致電子束難以穿透,影響成像質量。
樣品載體:
樣品需置于直徑為2~3 mm的銅制載網上,網上附有支持膜,以保證樣品在電子束照射下的穩定性,并便于在TEM中進行觀察。
樣品強度與穩定性:
樣品應具備足夠的強度和穩定性,在電子束照射過程中不發生變形、位移或化學反應,以確保成像的準確性和可靠性。透射電子顯微鏡(TEM)作為一種強大的顯微技術,為我們深入理解材料的微觀世界提供了寶貴的視角。
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