能譜EDS是什么？

EDS, Energy dispersive X-Ray Spectroscopy ,能量色散X射線光譜儀.

EDS的原理？

X射線管產(chǎn)生的X射線輻射在物體表面，使得待測樣品的內(nèi)層電子被逐出，產(chǎn)生空穴，整個原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)。而外層電子自發(fā)的以輻射躍遷的方式回到內(nèi)層填補空穴，產(chǎn)生X特征射線，其能量與入射能量無關(guān)，是兩能級之間的能量差。

當特征X射線光子進入硅滲鋰探測器后便將硅原子電離，產(chǎn)生若干電子-空穴對，其數(shù)量與光子的能量成正比，利用偏壓收集這些空穴電子對，經(jīng)過一系列轉(zhuǎn)換器以后變成電壓脈沖供給多脈沖高度分析器，并計數(shù)能譜中每個能帶的脈沖數(shù)。

EDS譜峰有很多峰位對應(yīng)一個元素，是不是說明這個元素的含量很高？

從EDS的原理可以知道，EDS是一個電子殼層的電子被激發(fā)，留下空位，然后外層電子躍遷到這個空位，同時就會放出X特征射線，這樣不同層的電子躍遷就會有不同的譜線，EDS譜線就是把折現(xiàn)特征X射線脈沖的累積分開得到的。這樣就能理解譜線越多，說明外面的電子占有殼層越多，而定量分析是根據(jù)不同元素來選擇不同線系的譜峰強度以及這個元素的響應(yīng)值來做計算的，所以譜峰多跟含量高低沒有關(guān)系。

X射線能譜儀的結(jié)構(gòu)?

X射線能譜儀主要由探測頭、放大器、多道脈沖高度分析器、信號處理和顯示系統(tǒng)組成。

a)探測頭：把X射線光子信號轉(zhuǎn)換成電脈沖信號，脈沖高度與X射線光子的能量成正比；

b)放大器：放大電脈沖信號；

c)多道脈沖高度分析器：把脈沖按高度不同編入不同頻道，即將不同的特征X射線按照能量不同進行區(qū)分；

d)信號處理和顯示系統(tǒng)：鑒別譜、定性定量計算以及記錄分析結(jié)果。

EDS能譜儀的功能?

點分析

電子束固定在試樣表面的某一點上，進行定性或者定量分析。

該方法準確度高，用于顯微結(jié)構(gòu)的成分分析，對于低含量元素定量的試樣，只能用點分析。

測試注意事項：

a)一般選擇較大的塊體在5000倍以下檢測,塊體太小或者倍數(shù)過大，都會造成背景嚴重，測量準確度下降；

b)選擇樣品比較平整的區(qū)域檢測，若電子打在坑坑洼洼的樣品表面，X射線出射深度差別較大，定量信息不夠準確；

c)電子束與輕元素相互作用區(qū)域較大，干擾更強，定量結(jié)果可能偏差較大。

圖7 X射線能譜儀點分析實例

點掃描的分析區(qū)域為圖中的一個點（A點），其測試報告由三部分組成，包含一張樣品表面形貌照片、一張元素譜圖照片及一張元素相對含量檢測結(jié)果，如圖7-8所示。其中譜圖的橫坐標（單位：KeV）代表X射線能量，縱坐標（單位cps/eV,為counts per second/e volt的縮寫）代表信號強度。值得注意的是，峰高度與元素含量并非直接正相關(guān)，元素含量由檢測到的信號強度與存儲在軟件中的標準值比較，經(jīng)過ZAF校正后得到。

圖8 X射線能譜儀點分析檢測結(jié)果

點分析的元素相對含量檢測結(jié)果如圖9所示，包含以下幾項：

a) EL：元素種類；

b) AN：原子量；

c) Series:用于定量的特征X射線；

d) unn.C[wt.%]:表示實測的元素質(zhì)量百分含量，由于樣品元素種類、質(zhì)地等原因，該檢測值總和往往不是1；

e) norm.C[wt.%]:表示歸一化元素質(zhì)量百分含量，各種元素實測百分含量的總和往往不是1，因此在比較過程中出現(xiàn)很多問題，因此軟件根據(jù)設(shè)定方法，將各元素總量歸為1；

f) Atom.C[wt.%]:表示歸一化原子百分含量，用于計算原子比；

g) Error[wt.%]:表示質(zhì)量百分含量誤差，當某元素含量非常少，接近或者低于儀器檢出限時，是否存在該元素很難確定，一般認為誤差值來輔助判斷，當誤差值大于歸一化元素百分含量時，認為該元素可能不存在。

線分析

電子束沿樣品表面的一條分析線進行掃描，采集每個位點元素的特征X射線，可獲得元素含量變化的線分布曲線，結(jié)果和試樣形貌像對照分析，能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布，曲線高的地方，表明該元素含量高。線掃描報告由三部分組成：樣品形貌照片、元素譜圖及線掃描結(jié)果圖，此種掃描方式不能定量分析。

對所制備的MnO@N-GSC/GR復(fù)合材料進行了EDS線掃描分析，如圖9所示。該測試結(jié)果中出現(xiàn)了Mn、C、N和O四種元素，表明該復(fù)合材料主要由這四種元素組成，根據(jù)各主要元素的含量分布狀況，進一步說明按照實驗路線，成功的合成了以MnO為核心的核鞘納米材料，以及存在氮摻雜的石墨烯鞘層。

面分析

電子束在樣品表面的某一區(qū)域掃描時，能譜儀固定接收某一元素的特征X射線，每采集一個特定X射線光子，在熒屏上的對應(yīng)位置打一個亮點，亮點集中的部位就是該元素濃度高的部位。如果樣品由多種元素組成，可以得到每個元素的面分布圖。研究材料中雜質(zhì)、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布報告由四部分組成：樣品表面形貌照片、元素譜圖、各種元素面掃描綜合圖以及每一種元素面掃描圖。

對合成的α-MnS@GSC/GF納米材料進行EDS面掃描分析。從圖10中可以看出，Mn和S元素均沿著納米線方向均勻分布，證實了α-Mn的一維結(jié)構(gòu)；此外，C元素沿納米線的分布較其他區(qū)域更為集中，說明GSC的存在；N的分布與C非常相似，這表明N原子被摻雜到GSC和石墨烯薄片中。

綜上，三種分析方法用途不同，檢測的靈敏度也不同。其中，定點分析靈敏度最高，面掃描分析靈敏度最低，但觀察元素分布最為直觀。實際操作中需要根據(jù)試樣的特點及分析目的合理的選擇分析方法。

EDS定量分析方法及原理？

定量：

有標樣定量分析，在相同條件下，同時測量標樣和試樣中元素的X射線強度，通過強度比，再經(jīng)過修正后可求出各元素的百分含量。有標樣的準確度高。

半定量：

標準樣X射線的強度是通過理論計算或者數(shù)據(jù)庫進行定量計算得出。

K=I測/Isd

EDS分析的最低含量是0.X%（注：X是因元素不同而有所變化的），對平坦，無水，致密和導(dǎo)電良好的試樣，定量分析總量誤差＜±3%。

EDS的特點？

快速測定，幾分鐘可以同時對微區(qū)中Be~U的所有元素定性，定量分析；

對樣品損傷小；

檢測線一般為0.1%~0.5%。

EDS樣品制備?

不同樣品用于X射線能譜儀分析時，具有不同的制樣方法，具體如下：

a)塊狀樣品：金屬、礦物或者塑料，可以將其切成合適的尺寸，并且將切面切成或者磨成相當光滑的表面；

b)壓實的粉末樣品：通過研磨，將樣品制成球形粉末，并將材料與助溶劑四硼酸力或四硼酸鈉先在高溫下熔融，然后鑄入圓盤中壓制；

c)松散的粉末樣品：一般情況下，將粉末倒入容器，以獲得均勻平整的表面；

d)液體樣品：將液體倒入一個小容器，并用Mylar薄膜蓋住容器，并將其倒置，從底部進行分析；

e)過濾紙試樣：一般用于研究氣體污染或者液體中濃縮元素的分析中，其中選擇過濾材料時，應(yīng)注意以下兩點：第一，不含有對分析元素有干擾的元素；第二，每單位面積內(nèi)的被測物應(yīng)該要少，目的是為了減少測量譜中的散射背景；

f)其他樣品：幾乎任何尺寸、形狀和物理性能的樣品都可以進行分析。

審核編輯 黃昊宇