dsc差示掃描量熱儀原理

　　差示掃描量熱法是在程序溫度控制下測量物質與參比物之間單位時間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術。它是在差熱分析的基礎之上發展而來的，克服了差熱分析只能定性或者半定量的缺點，可用于測量包括高分子材料在內的固體、液體材料的熔點、沸點、玻璃化轉變、比熱、結晶溫度、結晶度、純度、反應溫度、反應熱等等。根據測量方法的不同，DSC有熱流型、功率補償型、調制熱流型三種。那么它這三種類型的原理是什么樣的呢？一起來了解一下：

　　熱流型DSC：在給予試樣和參比物相同的功率下，測定樣品和參比品兩端的溫差DT，然后根據熱流方程，將DT（溫差）換算成DQ（熱量差）作為信號的輸出。

　　原理簡介：熱流型DSC與DTA儀器十分相似，不同之處在于試樣與參比物托架下，置一電熱片（通常是康銅），加熱器在程序控制下對加熱塊加熱，其熱量通過電熱片同時對試樣和參比物加熱，使之受熱均勻。儀器所測量的是通過電熱片流向試樣和參比物的熱流之差。

　　熱流型DSC原理圖

　　功率補償型DSC：按試樣相變（或反應）而形成的試樣和參比物間溫差的方向來提供電功率，以使兩者的溫差趨于零（通常是溫差小于0.01 K）。測定試樣和參比物兩端所需的能量差，并直接作為信號DQ（熱量差）輸出。

　　原理簡介：功率補償型DSC在試樣和參比物下放置有一組差式熱電偶。試樣與參比物有溫度差異時，熱電偶產生電勢差，經差熱放大器放大后送入功率補償放大器，由其調節補償加熱絲的電流，使試樣與參比物之間的溫差ΔT趨與零。

　　優點：能夠達到對溫度的精確控制和測量、更快的響應時間和冷卻速度以及高分辨率。

　　溫度調制型DSC：在普通DSC的程序控制加熱的基礎上，在線性升、降溫的基礎上疊加一個正弦振蕩溫度程序，產生與之相應的循環熱流。最后效果是可隨熱容變化同時測量熱流量，利用傅立葉變換將熱流量即時分解成比熱成分、動力學成分。比熱成分為可逆的熱流，動力學成分為不可逆的熱流。

　　原理：調制DSC與傳統DSC的熱流傳感裝置相同，但升溫方式不同，其在線性升溫基礎上疊加了一個正弦振蕩控溫程序以產生一個隨時間連續增加但不是線性升溫程式。如下圖所示：

　　優越性：傳統DSC存在靈敏度與分辨率無法兼得的矛盾，即提高欲提高靈敏度須快速升溫，但這將降低分辨率；提高分辨率要求慢速升溫，但這會降低靈敏度。而對樣品施加這種更為復雜的鋸齒形升溫的根本效果在于，試樣相當于同時進行兩個實驗：一個是按傳統的基礎線性升溫速率進行的實驗；另一是在更快速的正弦（瞬時）升溫速率下進行的。以基礎升溫的慢速率可以改善分辨率，以瞬時快速升溫速率可以提高靈敏度。由此可以達到提高分辨率和靈敏度巧妙結合。

　　dsc差示掃描量熱儀用途

　　根據德國耐馳DSC相關資料，差示掃描量熱儀DSC用途舉例如下：

　　1、高分子材料玻璃化轉變研究；

　　2、物質熔融和結晶度研究；

　　3、考察熔融熱和結晶熱；

　　4、考察物質共熔溫度和純度分析；

　　5、物質鑒別；

　　6、考察物質的多晶型；

　　7、考察材料的相容性；

　　8、研究材料的熱穩定性和氧化穩定性；

　　9、研究化學反應動力學；

　　10、熱力學函數；

　　11、研究液相、固相比例；

　　12、研究物質比熱等。

　　dsc差示掃描量熱儀故障

　　dsc差示掃描量熱儀在操作的過程中一般會遇到什么樣的問題呢？又應該要如何解決呢？我們透過坩堝的實驗操作中注意的事項來說明一下：

　　為保證儀器正常使用，樣品在測試溫度范圍內不能發生熱分解，與金屬鋁不起反應，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此，測試前應對樣品的性質有大概了解。

　　檢查儀器所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

　　試驗中，若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的最高溫度不可超過550℃。若實驗中最高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。

　　實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結果精確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環境溫度在短期內相對恒溫。

　　為確保試驗結果的準確性，使用儀器時先空燒（不放任何樣品和參比物）30分鐘左右。

　　儀器長時間不用，再次使用時，務必空燒兩到三次，可以將：溫度設為400℃，速率設為10℃/min，恒溫設為0min，按【運行】鍵。

　　坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

　　制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質，避免影響實驗結果。

　　試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求，根據要求確定用量。

　　對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩；對于高分子試樣應盡量做到均勻；纖維可以做成1~2mm的同樣長度；粉狀試樣應壓實。

　　坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。

　　升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產生漂移，降低分辨力；過小測定時間長。

　　不得使用硬物清潔樣品托及實驗區，以免對儀器造成不可逆損害。

　　如果實驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而迷眼。

　　實驗區污染嚴重時，可以將：溫度設為500℃，速率設為20℃/min， 恒溫設為0min，按【運行】鍵。

　　采集數據的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動，嚴禁打開上蓋，輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產生明顯的峰谷。

　　不要在采集數據的過程中調節凈化氣體的流量，因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產生影響。

　　實驗結束后，千萬小心DSC的爐蓋，用鑷子輕拿輕放，避免被燙或者爐蓋損壞。

　　電源：AC220V，50HZ，功耗》2000W。

　　斷開數據線，關閉儀器之前必須先關閉軟件。以防止聯機、通訊失誤。