1 引 言

　　含硫量高的煤，供燃燒氣化或煉焦煤使用時都會帶來很大的危害。如高硫煤用作燃料時，燃燒后所產(chǎn)生的二氧化硫氣體，不僅嚴重腐蝕鍋爐管道，而且還嚴重污染大氣;在煉焦工業(yè)中，硫分的影響更大，一方面煤中硫分高，焦炭的硫分也高，從而直接影響鋼鐵的質(zhì)量，另一方面為了脫去鋼鐵中硫，就必須在高爐中加入較多的石灰石，這樣又會減少高爐的有效容量，同時增加出渣量。因此，為了有效而經(jīng)濟地利用煤炭資源，必須了解煤中硫的含量。

　　采用庫侖滴定法進行煤中硫含量的測試。以碘為滴定劑，煤樣在1150℃高溫下，煤中的硫會轉(zhuǎn)化為SO2和SO3氣體;將氣體全部導(dǎo)人電解池，SO2與水反應(yīng)生成亞硫酸，將電解碘氧化而成硫酸。儀器采用雙鉑電極指示終點。根據(jù)電解碘過程中所耗用的電量，由法拉第定律可以計算出煤中硫的含量：

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　　2 儀器的構(gòu)成及工作原理

　　儀器由PC機、智能控制器、進樣裝置、高溫燃燒爐、電源系統(tǒng)、空氣輸送與凈化系統(tǒng)、電解池和攪拌器等部分構(gòu)成。

　　PC機主要完成控制參數(shù)的設(shè)置和控制指令的發(fā)送、測量數(shù)據(jù)的處理、溫度和電解電流變化曲線的顯示、測量結(jié)果的存儲與打印等功能。

　　智能控制器是測硫儀的關(guān)鍵部分，它可以接收PC機通過USB接口發(fā)送來的控制指令和控制參數(shù)，與電解池、硅碳管、熱電偶等共同完成高溫爐的加熱控制與溫度測量、電解的測量與控制、試樣的送達與退出等功能，并將測量過程中的電解電流和溫度的變化情況以及電量的測量結(jié)果通過USB接口發(fā)送到PC機。

　　高溫燃燒爐中的加熱元件采用硅碳管，并采用熱電偶測量爐溫。空氣輸送與凈化系統(tǒng)由電磁泵、空氣流量計、干燥管和干燥劑組成。電解池殼體用有機玻璃制成，上蓋固定一對電解電極和一對指示電極。在電解池內(nèi)放有一磁性攪拌子，在磁力攪拌器驅(qū)動下以約500 r/min的速度轉(zhuǎn)動，保證電解池內(nèi)電解液的狀態(tài)均勻分布。

　　3 智能控制器的設(shè)計

　　智能控制器在測硫儀中處于核心地位，完成熱電偶溫度、冷端溫度、指示電極電壓、電解電流等數(shù)據(jù)的采集以及爐溫、電解電流的控制;同時還要控制測量過程中的積分時間，并將電量的積分結(jié)果通過USB接口發(fā)送到PC機。

　　智能控制器的結(jié)構(gòu)框圖如圖1所示。圖中帶USB接口的微控制器采用CY7C68013A，該芯片內(nèi)含一個增強型8052內(nèi)核和16KB的RAM，可在上電時通過串行接口將存儲在EEPROM內(nèi)的程序自動加載到RAM中運行，時鐘頻率可高達48MHz;同時它還具有一個USB2.0接口，既可以與其它設(shè)備實現(xiàn)串行通訊功能，還可以通過該接口實現(xiàn)程序的在線更新，給系統(tǒng)的調(diào)試和升級帶來極大的方便。

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　　3.1 電解電流控制模塊

　　由于在庫侖滴定法中，硫的含量是對電解電流進行積分的結(jié)果，因此對電解電流的合理控制和精確測量尤其重要。在測硫儀中，電解電流是根據(jù)電解電極電壓的測量結(jié)果進行控制的。當電解電極電壓超過平衡電壓時，開始啟動電解過程;通常情況下，電解電流與電解電極電壓成正比。由于電解電極電壓波動較大，也可對電解電流進行分段控制。

　　從微處理器輸出的電解電流數(shù)據(jù)首先通過DAC0832及I-V變換電路轉(zhuǎn)換為模擬電壓，然后輸入到電壓比較器的同相端;電壓比較器的反相端接采樣電阻R，構(gòu)成負反饋。當采樣電阻R上的電壓降低于D/A轉(zhuǎn)換器的輸出電壓時，電壓比較器的輸出為正，由場效應(yīng)管和三極管構(gòu)成的復(fù)合管導(dǎo)通，采樣電阻R上的電壓降增大;當采樣電阻R上的電壓降高于D/A轉(zhuǎn)換器的輸出電壓時，電壓比較器的輸出為負，復(fù)合管截止，采樣電阻R上的電壓降減小。由于這一過程是通過硬件自動進行調(diào)節(jié)的，采樣電阻R上的電壓降波動極小，始終與D/A轉(zhuǎn)換器的輸出電壓保持相等。從圖1可以看出，流過采樣電阻R的電流與流過電解池的電流是相等的，因此當采樣電阻R保持恒定時，采樣電阻R上的電壓降與電解電流成正比，從而可以通過D/A轉(zhuǎn)換器對電解電流進行控制。

　　由于DAC0832只有8位的轉(zhuǎn)換精度，并且存在一定的非線性，為了保證儀器的精度，電解電流的值不是直接根據(jù)微處理器送給DAC0832的數(shù)據(jù)進行計算，而是采用12位的A/D轉(zhuǎn)換器MAX1247進行測量，同時整個積分過程采用微處理器的定時器進行控制，從而保證了電量積分環(huán)節(jié)的準確度。

　　3.2爐溫控制模塊

　　為了保證測量精度，在實驗過程中還必須對爐溫進行精確的測量與控制。在測硫儀中，對爐溫的測量采用了熱電偶，并利用AD 590測量環(huán)境溫度，實現(xiàn)對熱電偶的冷端補償。

　　當爐溫在1100℃以內(nèi)時，以2s為周期，采用70%占空比的PWM信號對燃燒爐進行加溫;當爐溫高于1 100℃時，為了避免加熱元件的頻繁通電和斷電損傷硅碳管壽命，對爐溫進行PID控制，其比例、積分和微分系數(shù)分別為：

　　KP=2.45，KI=2.5，KD=1.25 (2)

　　在測試過程中，爐溫穩(wěn)定地保持在(1150±2)℃。