KLA InstrumentsTM小課堂

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旗下產品包括：探針式/光學輪廓儀、納米壓痕儀、薄膜測厚儀、方阻測量儀等測量儀器。

本期課程：

熱障涂層的快速納米壓痕成像研究

（關鍵詞：熱障涂層；黏結層；多孔陶瓷；彈性模量；納米壓痕；相變；硬度；）

研究背景

熱障涂層作為高溫環境中關鍵的表面工程體系，廣泛應用于航空發動機與燃氣輪機葉片等部件。典型的熱障涂層由如下結構組成：黏結層（通常為鋁鉻鎳合金），多孔陶瓷頂部涂層（如釔穩定氧化鋯），以及在高溫下于兩者界面處形成的熱生長氧化層。該體系在高溫等極端環境下，經歷復雜的熱和機械耦合過程，伴隨氧化反應、相變、孔隙演化與裂紋等微觀結構變化，從而對整體使用壽命產生顯著影響。圖1顯示了飛機發動機的剖面圖，展示了氣流路徑中溫度和壓力的變化。

圖 1. 飛機發動機的剖面圖，展示了氣流路徑中溫度和壓力的變化。

因此，準確獲取熱障涂層各層及界面區域在微米尺度下的局部力學性能，對理解其演化機制及預測其失效行為具有重要意義。然而，界面與薄層區域通常厚度微小、結構異質性強，傳統力學測試手段難以實現高分辨率、空間連續的力學表征。

圖2熱障涂層系統的（a）多層結構示意圖和（b）橫截面掃描電子顯微鏡圖像。轉載自《MRS Bulletin》，2012年10月。

實驗方法

本研究采用 KLA 納米壓痕儀結合 NanoBlitz 3D 模組，對熱障涂層進行高速力學性能成像。NanoBlitz 3D 能夠以每點小于 1 s 的速度完成樣品表面探測、加載、卸載與移動，從而實現包含超過 10,000 個壓痕點的大面積成像。基于熔融石英進行面積函數標定與機架剛度校正后，對各壓痕點采用 Oliver–Pharr 方法計算硬度與彈性模量。測試包括原始態樣品以及經過 5、10、100 次熱循環后的樣品，區域涵蓋黏結層、陶瓷頂部涂層及界面熱生長氧化層。

實驗數據與討論

納米壓痕成像結果清晰揭示了熱循環過程中熱生長氧化層的逐步形成與厚度增加。如圖3所示，在原始態樣品中，無顯著熱生長氧化層特征；而在 5 次循環后，力學性能圖與顯微組織中均能觀察到連續的高模量區，證明了熱生長氧化層的形成。隨著熱循環次數增加，熱生長氧化層的厚度變化呈典型的拋物線特點，該現象與文獻中對熱生長氧化層生長動力學的認識一致1,2。由于熱生長氧化層與相鄰材料具有顯著的彈性模量差異，其生長引發界面處的應力集中。在經歷 100 次熱循環的樣品中，界面上方陶瓷層中出現微裂紋，成像中表現為局部硬度與彈性模量的下降。

圖3. 頂部涂層-黏結層界面的（SEM）微觀照片及相應的硬度和彈性模量分布圖顯示了熱生長氧化層的生長情況：(a，第一列) 涂層初始態；(b，第二列) 經過5個熱循環后；(c，第三列) 經過10個熱循環后；(d，第四列) 經過100個熱循環后。

隨著熱循環次數的增加，除了熱生長氧化層外，黏結層中 β-NiAl 相的逐漸消耗也可從圖3的硬度圖和微觀結構圖中清晰地觀察到。β 相的減少意味著黏結層內部的相組成發生變化，這一變化會直接影響材料局部硬度，從而在硬度成像圖中呈現清晰的空間分布差異。

為進一步挖掘力學性能成像中物相級別的信息，本研究使用的聚類算法在去卷積后保留了物相分布空間信息，從而能夠從力學性能圖重建相分布圖。此外，聚類算法不需要預設輸出范圍，而曲線擬合分析則需要。從硬度圖得到的去卷積圖，以及樣品的微觀結構（經過五次熱循環）如圖4所示。從圖4c的去卷積硬度圖可以看出，圖4b中的性能圖已經根據硬度數據分成了三個不同的集群，在本例中分別是 (1) β-NiAl, (2) γ/γ′-Ni 和 (3) 由于內部氧化形成的氧化物。可以認為每個集群中數據點的均值和標準差代表對應相的均值和標準差。

圖4. 五次熱循環后的黏結層的(a) 微觀結構, (b) 硬度圖, 以及 (c)去卷積后的硬度圖。

結論

使用KLA納米壓痕儀并結合NanoBlitz 3D高速成像技術對熱障涂層，特別是黏結層和頂部涂層之間的界面層進行了研究。研究表明，熱障涂層的微觀結構與局部力學性能之間有極佳的相關性，在不同層之間的界面以及多孔的頂部涂層中也是如此。本研究獲得的物相級性能可以直接用于基于微觀結構的有限元分析，快速納米壓痕也為未來建立數據驅動的材料性能預測模型奠定了基礎，是熱障涂層的失效機制研究與壽命評估強有力的實驗工具。