PART-01

摘要

采用嵌入計算機視覺(CV)系統和稱重傳感器的對流干燥器，連續監測產品干燥(35℃，35% R.H, 3 m/s氣流)期間未漂白或漂白(90℃，2分鐘)的胡蘿卜片。CV系統和稱重傳感器被選為主動質量設計框架內的在線過程分析技術工具，并嵌入用于:i)監測產品特征(即重量、顏色和尺寸);ii)利用線性回歸建立與收縮相關的水分預測模型。與選擇的復雜性增加的薄層模型相比，評估的與收縮相關的線性模型表現出優越的性能(RMSE, 0.005-0.007)。該研究測試了一種具有自動化潛力的智能原型烘干機，并集成了主動質量策略。

PART-02

介紹

工業上，以對流為基礎的干燥是延長食品保質期的最可行的方法，可以最大限度地減少物理化學變化和微生物變質。然而，這些干燥系統因其資源密集性(能源，勞動力)，高環境影響和食品質量問題而受到批評，這些問題可能與(i)化石燃料干燥機的主導地位(~ 85%)有關。占總能耗的12 - 25%;(ii)嚴重依賴操作員在過程控制方面的經驗;(iii)導致產品質量失敗(即干燥不足或過度干燥)的傳統反應性產品測試分析方法，從而降低能源效率。

CV系統作為智能MCS (SMCS)的組成部分在干燥機中使用，可以實現實時數據測量和隨后的基于模型的監控，以確定過程終點以及產品質量控制。為了測試設置，由于熱風干燥機的廣泛工業應用以及胡蘿卜作為一種蔬菜在干燥部門的重要性，胡蘿卜的對流干燥被確定為合適的產品過程矩陣。因此，這項工作的目的是通過(i)在原型干燥器中實現CV系統作為SMCS的一個組成部分，用于實時監測產品變化，為基于pat的胡蘿卜干燥QbD方法奠定基礎;(ii)開發線性模型，利用在線產品變化(收縮)來預測樣品經過常見工業預處理(如漂白)后的干燥行為;(iii)以經典薄層方法為基準，評估基于cv的收縮相關解決方案的性能和魯棒性優勢，用于實時干燥監測和控制。

PART-03

材料與方法

3.1樣品制備

相同成熟度(~ 18cm長)的胡蘿從當地市場購買，并立即在4±1℃保存，等待進一步加工。無瑕疵的胡蘿卜室溫回火12小時，洗凈，去皮，切成5毫米厚的片。樣品在加工前被分成350克鮮重的批次(約70片胡蘿卜片)。根據之前的研究，將一批樣品(BL)在90°C的水中焯水2分鐘，將殘留過氧化物酶(POD)活性降低到10%以下。對照(碳納米管)批在室溫下浸入水中2分鐘。處理后，立即使用冰浴冷卻樣品，在棉布上放置2分鐘以去除多余的表面水分，重新稱重，并進行干燥測試。

3.2“智能柜式干燥機”設置

在干燥試驗中使用的補充圖1所示的原型智能柜式干燥機裝置包括:(i)由Innotech(德國)開發的原型溫控柜式干燥機，其干燥室為91L，干燥盤尺寸為45x45厘米;(ii)溫度和相對濕度監測和控制系統(MCS)(型號:DICON touch, JUMO，德國);(iii)數字天平(型號:HT1500, NHU，德國)，放置在測試期間使用的干燥盤底部，通過RS232電纜引腳連接到外部個人計算機;(iv)安裝在干燥室頂部黑盒子中的計算機視覺(CV)系統。

具體來說，CV系統由(i) CMOS相機組成，配備C1/1.2 " -8 mm-F/2.4光學鏡頭;(ii)由四個4200k發光二極管條或led組成的照明光源;(iii)直流24v電源控制器。攝像機被安裝在一個與外界光線隔絕的黑盒子里，并放置在干燥室的頂部。在黑箱底部和干燥室頂部沿產品90°角度布置4條LED燈條，以提高視場方向光線的強度和均勻性，提高攝像機的響應。

3.3干燥過程及實時數據采集

在初步試驗的基礎上，在35℃、35%rh、3ms-1氣流條件下進行熱風干燥實驗。每個干燥試驗約350g胡蘿卜片，干燥36h，每個處理重復4次。干燥結束后按AOAC 934.06官方方法對樣品進行脫機水分含量分析。使用選定的PAT工具監測胡蘿卜干燥的工藝流程示意圖如圖1所示。

圖1. 嵌入在線PAT工具的智能干燥機原型示意圖-用于基于QbD的胡蘿卜片干燥實時監控的稱重傳感器和數碼相機

3.4數據處理和特征提取

干燥過程中干基水分含量(MCdb)的變化是通過結合在線采集的數據來計算的。對于獲得的內聯圖像，它們被用于特征提取(即樣本隨時間變化的顏色和尺寸信息)。在特征提取之前，對相機進行(i)校準，以消除圖像上的鏡頭畸變;(ii)輪廓，以糾正因相機傳感器造成的色彩失真;(iii)對圖像進行平場校正，消除光照不均勻造成的陰影畸變;(iv)進行分割，將每個樣本的真實圖像(即前景)與其背景(即非樣本數據)分離出來(圖2)。

圖2.從原始圖像(sRGB)到最終校正和分割圖像的圖像校正和分割的順序步驟。

3.5基于計算機視覺的濕度預測模型

計算了每種處理(即CNT和BL)的水分比(MR)預測模型，評估了兩種不同的數學方法(表1):(i)時間相關模型，即使用MR變化作為干燥時間(t)函數的薄層模型;(ii)收縮相關模型，即使用MR變化作為面積收縮(as)函數的線性和分段線性模型。

表1.胡蘿卜片干燥的時間依賴模型和時間無關模型

模型的擬合優度通過均方根誤差(RMSE)、平均絕對誤差(MAE)、系統誤差(BIAS)、減少卡方(紅色)來評估。χ2)，校正后的決定系數(adj-R·R)。

3.6數據處理和統計分析

采用單因素方差分析(ANOVA)評價和比較處理因子(CNT和BL)對各模型參數和性能指標的主要影響，并從性能方面確定最佳模型。采用Tukey’s兩兩比較方法，計算適當相互作用水平的誠實顯著差異(HSD) (P≤0.05)。使用R軟件v3.6.9，結合“dplyr”、“segment”和“agricolae”R包編寫數據處理、斷點識別、線性分割模型開發、建模和方差分析腳本。

PART-04

結果與討論

4.1在線質量參數

1）水分含量和干燥速率

圖3a顯示了對照(CNT)和焯水(BL)胡蘿卜片的水分含量(干基，MCdb)隨實驗干燥時間的變化，這是由直線重量變化決定的。在圖3b中，由于初始預熱期和隨之而來的產品表面溫度升高，在干燥的第一個小時內，CNT和BL的平均干燥速率如預期的那樣迅速上升至1.35和1.39每克干物質每小時。處理11 h后，干燥速率急劇下降，只有一個下降速率期，并在24 h后達到平穩期，MCdb趨向于MCe。

2）收縮

圖3c顯示了胡蘿卜片相對面積收縮率(AS)隨干燥時間的總體趨勢，碳納米管和BL樣品之間存在顯著差異。在含水量非常低的情況下，由于組織的材料狀態和機械特性的持續變化，收縮的線性可能會被破壞。特別是，材料狀態從橡膠態到玻璃態的轉變被證明導致相對剛性結構的形成，這被證明限制了收縮的速度和程度。

3）表面顏色變化

比色參數(CIELab)作為干燥食品的重要視覺方面，對購買決策有重要影響，在干燥過程中通過CV系統進行監測。如預期的那樣，樣品在CIELab坐標(L*，亮度;一個*,發紅;b*，黃度)沿干燥時間變化，分別用圖4a和4b中的亮度(L*)和色相角(h)表示。一般來說，植物基質的這些顏色變化可歸因于廣泛研究的干燥和預處理(焯水)對物質狀態和性質的多方面影響，如水活度和相變、細胞收縮和/或破壞、酶和/或非酶反應以及色素降解和/或濃度。

圖3.在線質量參數

4.2基于計算機視覺的濕度預測模型

在測試的非線性薄層模型中，圖4a表示碳納米管樣品的單個副本的對數模型，從視覺上顯示了精確的擬合，這在BL樣品中也是如此(圖未顯示)。利用線性分割模型預測的MR進一步在圖4d的干燥速率曲線中進行可視化投影。這種可視化技術經過了測試，因為它可以用于開發用戶界面，從而允許在統一查詢范圍內對實時數據進行多個投影，從而允許操作員進行最佳監控和決策流程。

圖4.a)使用對數模型的MR預測的復制;b)線性分段模型MR vs AS的模型擬合;c)線性分割模型MR預測;d)基于線性分段模型預測的干燥速率與MR的函數關系曲線。

對于模型行為，可以用表2和表3所示的回歸參數來進一步描述。如上所述，由于碳納米管和BL樣本的模型常數(k, a, c, m和q)等模型參數差異顯著，因此碳納米管和BL樣本使用了單獨的回歸方程。

表2.擬合時間相關模型的模型參數和方差分析

表3.擬合的時間無關模型的模型參數和方差分析

最后，對所提出的性能指標進行評估，可以強調的是，線性分割模型顯示了最佳的性能指標，可以作為最佳性能薄層模型的基準，即用于水分預測的對數模型。

5.結論

計算機視覺(CV)系統和稱重傳感器成功地實現了胡蘿卜片在對流干燥過程中的在線監測。此外，對依賴于收縮的模型進行了評估，以確定包括空間數據的最佳模型，用于預測具有前瞻性風險評估范圍的工藝流程。該研究為基于QbD策略的實用化實時監控儀器奠定了基礎。然而，目前正在進行進一步的研究，通過使用基于人工智能的算法(如神經網絡)以及多個產品-過程空間來集成SMCS、預測模型和過程自動化，以實時監測和預測產品變化和過程流，這超出了本研究的范圍。

本研究的主要發現可概括如下:

(i) CV系統成功地跟蹤了胡蘿卜片在干燥過程中的收縮和顏色變化，而不考慮預處理;

(ii)考慮收縮線性度沿干燥期的偏差，采用斷點(BP)的線性分割模型可以有效地預測干燥過程中的水分演變;

(iii)具有基于收縮的建模和主動質量策略的CV系統對于能夠實時監控更好的過程和產品控制的“智能干燥機”來說是一種合適和可行的方法。