為深入解析材料的“結構-組成-性能”之間復雜關聯，精準高效的樣品制備已成為微納尺度表征的關鍵。聚焦離子束（Focused Ion Beam, FIB）作為一種高精度加工技術，有效解決了傳統電子顯微鏡（如SEM和TEM）在制樣環節面臨的定位難、效率低和精度不足等問題，成為聯接形貌觀察與內部結構分析不可或缺的橋梁。

掃描電子顯微鏡（SEM）可用于觀察材料表面形貌與成分組成，但其局限在于難以獲取內部結構信息；透射電子顯微鏡（TEM）雖能同時對樣品內部及表面的微觀形貌、成分和結構進行綜合分析，卻需預先制備包含目標區域的超薄樣品——傳統制樣方法往往難以滿足納米尺度下高精度定位與定向切片的嚴苛要求。

FIB技術能夠對金屬、合金、陶瓷、礦物、玻璃及有機材料等多種樣品進行微納尺度處理，制備出寬度約10~20 μm、高度10~15 μm、厚度僅100~150 nm的超薄切片。它不僅可在指定位置對納米材料進行截面剖切，進而實現內部結構的SEM形貌觀測，還可快速、精準地制備特定區域的TEM樣品。

近年來，隨著微納加工技術朝著更小尺寸、更高精度不斷發展，FIB已在多個領域的微結構制造與分析中獲得廣泛應用，成為不可替代的核心技術手段。

FIB的技術原理

FIB的基本工作原理是用加速的重離子轟擊目標材料，使原子從目標材料中濺射出來。

濺射過程的效率主要由離子源決定，其必須滿足以下兩個要求：

1.在給定的加速電壓下（通常為30 keV），使用重離子以使動量傳遞達到最大化；2.離子源原料的熔點和蒸氣壓都應很低。鎵（Ga）作為低熔點金屬，熔點僅為29.8°C，能夠很好地滿足以上兩點要求，因此Ga金屬被視為一種常規離子源。在FIB操作過程中，固體Ga被加熱至熔點后，液體Ga通過表面張力流動至探針針尖，從而潤濕鎢針。在鎢尖端施加強電場后，液態Ga形成直徑約2-5 nm的尖端，尖端處電場強度高達1010 V/m。在如此高的電場下，液尖表面的金屬離子以場蒸發的形式逸出表面，從而產生Ga+離子束流。

Ga+與目標材料的相互作用

Ga+作為帶電粒子，其和電子一樣與目標材料接觸時會發生一系列相互作用。當Ga+離子與目標材料中原子的原子核碰撞時，會把部分能量傳遞給原子，使原子移位或完全脫離固體材料表面，這一現象就是濺射，FIB加工中的刻蝕功能就是依靠這一原理實現的。此外，入射的Ga+也可能通過級聯碰撞釋放其動能，并在目標材料表面以下一定距離保持靜止，這一過程被稱為離子注入。入射Ga+與目標材料的非彈性散射產可生二次電子、聲子、等離子激元和X射線。二次電子被用于成像，特別是在單束FIB儀器中，可通過連續dynode電子倍增器（CDEM）探測器收集電子。

FIB-SEM聯用系統

將離子柱和電子柱組裝在同一臺儀器中，就形成了一種集FIB和SEM所有功能于一體的儀器，通常被稱為聚焦離子束顯微鏡或者雙束電鏡，其主要作用分為兩塊：

1.FIB的刻蝕和沉積，可用于材料微加工、TEM樣品制備、金屬沉積。

2.微區成分形貌分析，兼容常規SEM的二次電子成像、背散射成像、EBSD、EDX分析等，并且雙束電鏡可在30 kV電壓進行透射電子成像，可形成具有高空間分辨率的Z-對比度圖像。

FIB-TEM聯用系統

由于TEM樣品需要非常薄，電子才可以穿透，形成衍射圖像。FIB的高效濺射可實現對樣品的精細加工，因此FIB常用于TEM超薄樣品的制備優化上。圖3為FIB加工制備TEM超薄樣品的過程。

FIB-SEM/TEM的應用

1.TEM樣品制備優化

如上所述，制備TEM樣品是FIB的一個極具特色的重要應用。與傳統TEM樣品制備方法相比，FIB制樣方法具有以下特點：

①定點、定向精度高。定位精度小于0.5 μm 時，為唯一方法；②幾乎不用樣品準備；③制樣時間短；④制樣成功率高；⑤對加工材料不敏感，對帶孔的、脆的、軟/硬結合材料（如軟 Polymer /金屬）也可實現制樣；⑥可對同一塊材料的不同區域進行特性分析。

2.FIB 微加工

微納結構直接成形加工。直接刻蝕成形加工是FIB系統最常用的工作模式，并且從原理上講FIB加工對待加工材料無選擇性，可實現對每一個加工點深度的控制。材料沉積加工，應用FIB-SEM系統的材料沉積功能可制作納米材料的測量電極。

電極制作指定點加工。FIB系統能靈活對樣品指定點加工，比如對掃描探針顯微鏡SPM（如 AFM、STM）的針尖進行修飾。圖5給出了AFM針尖修飾前后的照片。無論針尖為Si材料還是SiO2等材料，均能獲得相似的結果。經過修飾的AFM針尖能用于一些特殊場合，如扎入生物細胞進行檢測。