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詳細解讀——FIB-SEM技術(聚焦離子束)制備透射電鏡(TEM)樣品

金鑒實驗室 ? 2024-12-25 11:58 ? 次閱讀
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子束技術概述

聚焦離子束技術是一種先進的納米加工技術,它通過靜電透鏡將離子束精確聚焦至2至3納米的束寬,對材料表面進行精細的加工處理。這項技術能夠實現材料的剝離、沉積、注入、切割和改性等多種操作。

FIB技術的優勢

1. 操作簡便性:FIB技術簡化了操作流程,減少了樣品的前處理步驟,同時降低了對樣品的污染和損害。

2. 微納尺度加工:該技術能夠實現精準的微米及納米級切割,尺寸控制精確,加工厚度均勻,適用于多種顯微分析技術。

3. 多功能一體化:FIB技術整合了切割、成像和化學分析功能,提供了一站式的納米加工解決方案。

FIB技術原理

FIB技術的核心在于利用液態金屬鎵(Ga)作為離子源,因其低熔點和低蒸氣壓的特性,易于產生高密度的離子束流。Ga離子束能夠聚焦至5納米以下,通過與樣品表面的原子碰撞,實現原子級的刻蝕,用于截面觀察和特殊形狀的加工。

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此外,FIB技術還能與氣體注入系統(GIS)結合,實現材料的沉積或增強刻蝕效果。

離子束/電子束誘導沉積

通過加熱含有金屬的有機前驅物至氣態,并噴射至樣品表面,當離子或電子束在該區域掃描時,前驅物分解,留下不易揮發的成分在樣品表面,形成沉積層。

FIB-SEM制備TEM薄片流程

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1. 樣品定位與保護層沉積:使用SEM分析確定感興趣的區域,并在目標微區內選定特征點。為保護樣品表面,預先在表面沉積約1微米厚的Pt或C。

2. 初步切割:在保護層兩側挖出凹槽,暴露目標樣品,并通過調整樣品臺傾角和離子束繼續切割,直至樣品與母體僅一側相連。

3. 樣品提取:使用納米操作手接觸樣品頂部,并通過GIS系統在連接處沉積Pt,將樣品與操作手相連,然后完全切離樣品。

4. 樣品轉移:將FIB專用的TEM載網放入樣品臺,調整角度,使目標樣品貼附到載網上,并通過GIS系統在接觸點上沉積Pt以固定樣品。

5. 二次減薄與精修:對固定在載網上的樣品進行二次減薄,逐步降低束流,直至達到所需厚度。

加工注意事項

在FIB刻蝕過程中,樣品表面可能會積累電荷,產生荷電效應。為防止樣品漂移,需要對樣品表面進行更厚層的鍍碳或鍍金處理。由于FIB制備的超薄樣品非常脆弱,建議妥善保存,防止在轉移和實驗過程中受損。

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