引言

石墨烯是一種原子級薄層2D碳納米材料，具有以六方晶格結構排列的sp2鍵碳原子。石墨烯因其優異的物理和電子性能而受到廣泛關注。自發現石墨烯以來，石墨烯的基礎、合成方法和潛在應用的研究一直在積極進行。

化學氣相沉積是大規模生產石墨烯的有前途的方法，并且能夠生產高質量的石墨烯。過渡金屬如銅和鎳用于CVD中以催化碳原料的分解，并作為石墨烯成核的基質，導致石墨烯層的橫向生長。

合成的石墨烯需要與催化劑分離，這可以通過蝕刻工藝來實現。制備的石墨烯可以在蝕刻過程后轉移到所需的基底上用于進一步的分析和應用。然而，通過CVD合成石墨烯薄片仍未被廣泛探索。

實驗與討論

在刻蝕過程中，大面積石墨烯中殘留的銅被過硫酸銨氧化。圖1(a)展示了在過硫酸銨溶液上漂浮的合成大面積石墨烯，圖1(b)顯示了獲得的淺藍色溶液，這表明過硫酸銨溶液中存在Cu。如(1)所示，所得溶液含有硫酸銅(II )和硫酸銨(NH4)2SO4。圖1(c)顯示了干燥過程后的溶液(銅-S1樣品)。如圖1(d)所示，使用800℃的熱處理(脫水和脫硫)從銅-S1樣品中去除硫酸銨。

圖1

過硫酸銨的分解發生在179℃和447℃的溫度下，總重量損失分別為6%和94%。從環境溫度到200℃的初始重量損失歸因于吸附水的去除。在200℃和440℃之間的溫度下我們觀察到的第二次重量損失歸因于未反應的硫酸銨的去除。在高于450℃的溫度下，預計只有CuSO4殘留，在800℃的溫度下，發現約98%的SO4被去除。

英思特利用EDX、拉曼光譜和HRTEM結合SAED來確定在Cu-MgO催化劑上合成的石墨烯片的質量。如圖2所示，我們使用FESEM研究了生長的石墨烯的形態。圖2顯示了團聚催化劑表面上的褶皺特征，這是由于石墨烯片的薄結構。這種褶皺形式是石墨烯薄片的典型形態。

圖2：(a)和(b)合成的石墨烯在純化前和純化后的(c)的FESEM圖像

結論

英思特研究已經證明，從在過硫酸銨溶液中蝕刻的大面積石墨烯中回收的MgO負載的銅對于通過CVD方法形成石墨烯薄片是有效的。利用熱重分析和XRF研究了蝕刻后硫酸銅的特性。在高于約800℃的溫度下，硫酸銅分解成氧化銅，得到約98%純度的氧化銅。

Cu/MgO催化劑中回收的Cu對于單層和幾層石墨烯的形成顯示出足夠的催化活性。將回收的石墨烯廢料的蝕刻銅轉化為用于石墨烯薄片形成的有效催化劑，為成本有效的高結構石墨烯生產提供了替代方式。

江蘇英思特半導體科技有限公司主要從事濕法制程設備，晶圓清潔設備，RCA清洗機，KOH腐殖清洗機等設備的設計、生產和維護。

審核編輯 黃宇