為應對食品中非法添加致癌染料羅丹明B（RhB）的檢測難題，傳統色譜、質譜等方法雖準確但存在操作繁瑣、成本高且難以實現快速現場微量檢測的局限。表面增強拉曼光譜（SERS）技術因具備高靈敏度與分子“指紋”識別能力，為痕量分析提供了新途徑。Flexfilm探針式臺階儀可以實現表面微觀特征的精準表征與關鍵參數的定量測量，精確測定樣品的表面臺階高度與膜厚，為材料質量把控和生產效率提升提供數據支撐。

本研究通過溶膠-凝膠法結合光還原反應，成功在玻璃襯底上構建了ZnO/Au復合薄膜SERS活性基底。該基底利用ZnO薄膜的粗糙表面負載Au納米顆粒，通過電磁與化學協同增強機制，實現了對低濃度RhB（10?? M）的高效檢測。實驗表明，當Au濃度為3.0 g·L?1時，薄膜在620、1355、1502及1646 cm?1等特征峰處表現出最優拉曼信號增強效果，為開發快速、靈敏且低成本的食品安全檢測平臺提供了可行的材料解決方案。

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實驗方法

flexfilm

ZnO/Au復合薄膜基底制作流程

試劑與儀器

實驗所用化學試劑均為分析純。采用X射線衍射儀分析晶體結構，掃描電子顯微鏡觀察表面形貌，臺階儀測定薄膜厚度，激光顯微拉曼光譜儀進行SERS測試。

ZnO薄膜的制備

以二水合乙酸鋅為前驅體，乙二醇甲醚為溶劑，乙醇胺為穩定劑，經加熱回流得到均勻溶膠。采用旋涂法在玻璃襯底上涂覆薄膜，經干燥、退火處理后得到厚度約50 nm的ZnO薄膜。

ZnO/Au復合薄膜的制備

將ZnO薄膜浸入不同濃度的氯金酸溶液中，在紫外光照射下發生光還原反應，使Au3?還原為Au納米顆粒并沉積于薄膜表面，制備一系列不同Au負載量的ZnO/Au復合薄膜。

SERS性能測試

以RhB為探針分子，將復合薄膜浸入10?? M RhB溶液中吸附后取出干燥，在532 nm激光激發下采集拉曼光譜，評估其增強性能。

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結果與討論

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結構表征

ZnO薄膜的XRD譜圖

XRD圖譜顯示，薄膜在2θ=31.8°、34.4°、36.3°等處出現衍射峰，與六方纖鋅礦結構ZnO標準卡片（JCPDS No.36-1451）吻合，表明制備的ZnO薄膜結晶良好，無雜質相，擇優取向為（101）面。

形貌與成分分析

ZnO薄膜與ZnO/Au復合薄膜的掃描電鏡圖像（a）25k倍下ZnO薄膜（b）100k倍下ZnO薄膜（c）25k倍下ZnO/Au復合薄膜（d）50k倍下ZnO/Au復合薄膜（e）50k倍下ZnO/Au復合薄膜中放大的Au納米顆粒

EDS元素分析面分布圖（a,b）ZnO薄膜（c）ZnO/Au復合薄膜掃描電鏡圖（d,e,f）ZnO/Au復合薄膜

SEM圖像顯示ZnO薄膜由納米級顆粒緊密堆積而成，表面粗糙度高。沉積Au后，可見Au納米顆粒附著于ZnO表面，但存在一定團聚現象。EDS面掃描分析證實Zn、O元素分布均勻，Au信號主要集中于顆粒團聚區域。

薄膜厚度分析

ZnO/Au復合薄膜臺階儀測試結果

臺階儀測試數據

臺階儀測試結果顯示薄膜厚度約為50 nm，與預期制備參數一致。

SERS性能分析

ZnO/Au復合薄膜的拉曼顯微成像

ZnO與不同濃度Au納米顆粒復合薄膜檢測RhB的拉曼譜圖（a）Au濃度分別為1.5、2.0、2.5、3.0 g·L?1（b）Au濃度分別為2.0、3.0、4.0、5.0 g·L?1（c）不同Au顆粒濃度下RhB的三維拉曼譜圖（d）不同濃度金納米顆粒在620、1355、1502和1646 cm?1處對應強度的折線圖

所有ZnO/Au復合薄膜均對RhB表現出明顯的SERS增強效應。隨著Au濃度從1.5 g·L?1增至3.0 g·L?1，特征峰強度逐漸增強；繼續提高Au濃度至5.0 g·L?1，增強效果反而下降。這表明適量Au負載有利于形成更多SERS“熱點”，而過量Au會導致顆粒團聚加劇，降低增強效率。其中，Au濃度為3.0 g·L?1時，薄膜在620、1355、1502、1646 cm?1等特征峰處信號最強，增強效果最佳。

本研究成功制備了ZnO/Au復合薄膜，并系統分析了其結構與SERS性能。結果表明，該復合薄膜對痕量RhB具有顯著拉曼信號增強作用，且在Au濃度為3.0 g·L?1時性能最優。該方法工藝簡單、成本較低，具備大面積制備潛力，為開發高性能SERS基底提供了可行方案，在環境監測、食品安全等痕量檢測領域具有應用前景。

Flexfilm探針式臺階儀

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在半導體、光伏、LED、MEMS器件、材料等領域，表面臺階高度、膜厚的準確測量具有十分重要的價值，尤其是臺階高度是一個重要的參數，對各種薄膜臺階參數的精確、快速測定和控制，是保證材料質量、提高生產效率的重要手段。

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費曼儀器作為國內領先的薄膜厚度測量技術解決方案提供商，Flexfilm探針式臺階儀可以對薄膜表面臺階高度、膜厚進行準確測量，保證材料質量、提高生產效率。

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原文參考：《ZnO/Au復合薄膜的制備及SERS性能的研究》

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