本文介紹了使用南京匯誠儀器的差示掃描量熱儀(DSC)在不同溫升速度下對玻璃化轉變溫度影響的DSC測試
關鍵詞:DSC 差示掃描量熱儀 不同溫升速度 玻璃化轉變溫度
玻璃化轉變溫度(Glass Transition Temperature, Tg)是高分子材料最重要的特征參數之一,它描述了非晶態或半結晶聚合物中非晶區從玻璃態(硬脆)向高彈態(橡膠態)轉變的臨界溫度。是一個分子鏈段運動解凍的動力學過程:
推薦儀器 南京匯誠儀器DSC600S 差示掃描量熱儀
圖 1 DSC600S
表 1儀器參數
1實驗細節
實驗設置條件:
1.室溫下以10℃/min升溫到110℃后,50~100 ml/min的氮氣氣氛。
2.室溫下以20℃/min升溫到110℃后,50~100 ml/min的氮氣氣氛。
3.室溫下以30℃/min升溫到110℃后,50~100 ml/min的氮氣氣氛。
樣品取10到20mg,樣品表面盡量光滑,且與坩堝底部接觸良好。
2實驗結果
圖 2 樣品3次測試曲線
通過本次實驗得出下列結果
表 2 實驗結果
在差示掃描量熱儀 (DSC) 測試中,不同的升溫速率對測得的玻璃化轉變溫度 (Tg) 有顯著影響。一般來說:升溫速率增加,測得的 Tg 值升高。升溫速率降低,測得的 Tg 值降低。
原因:
玻璃化轉變是一個動力學過程,而不是一個在嚴格熱力學平衡下發生的熱力學相變。這意味著分子鏈段獲得足夠活動性以響應溫度變化(即發生玻璃化轉變)所需的時間,與實驗的時間尺度(在這里由升溫速率控制)密切相關。
高升溫速率:溫度升高很快,分子鏈段沒有足夠的時間進行重排以適應新的溫度。它們需要更高的溫度才能獲得足夠的活動性,從而在 DSC 曲線上表現出熱容的突變(即 Tg 發生)。因此,測得的 Tg 偏高。
低升溫速率:溫度升高緩慢,分子鏈段有更充分的時間在較低的溫度下進行重排和運動。因此,熱容突變發生在較低的溫度,測得的 Tg 偏低。
3結論:
DSC 測得的玻璃化轉變溫度Tg 不是一個固定不變的熱力學常數,而是一個依賴于測量動力學條件(主要是升溫速率)的值。理解升溫速率對 Tg 值的影響,對于正確解釋 DSC 數據、選擇合適的測試條件以及進行有意義的比較至關重要。在報告、對別和使用 Tg 數據時,必須明確指出其所對應的升溫速率。
如需獲取更多關于差式掃描量熱儀DSC的詳細信息或進行數據測試,可在后臺留言私信。
審核編輯 黃宇
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