關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法；橡膠工業(yè)中的應(yīng)用；美析儀器，AA-1800

引言

原子吸收光譜法可進(jìn)行無(wú)機(jī)原材料和復(fù)合配合劑的有效成分測(cè)定、原材料和膠料中雜質(zhì)金屬的檢測(cè)、輪胎和橡膠制品的剖析、未知橡膠助劑的定性和定量分析以及橡膠制品的環(huán)保檢測(cè)。

原子吸收光譜法起源于20世紀(jì)50年代中期，它是根據(jù)蒸汽相中元素的基態(tài)原子對(duì)其共振輻射的吸收強(qiáng)度來(lái)測(cè)定元素的含量。原子吸收光譜法檢測(cè)限低，選擇性好，準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便，分析迅速，因此廣泛應(yīng)用于各行業(yè)的分析領(lǐng)域。

橡膠原材料檢測(cè)

1.1無(wú)機(jī)原材料的質(zhì)量鑒別

目前國(guó)內(nèi)市場(chǎng)中的橡膠助劑質(zhì)量良莠不齊，價(jià)格范圍較大。以氧化鋅為例，其每噸價(jià)格從幾千到幾萬(wàn)元不等，企業(yè)采購(gòu)時(shí)如果不能鑒別優(yōu)劣，橡膠產(chǎn)品質(zhì)量就難以保證。采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的氧化鋅化學(xué)分析方法已經(jīng)不能對(duì)氧化鋅產(chǎn)品進(jìn)行準(zhǔn)確識(shí)別。例如，某偽劣氧化鋅產(chǎn)品化學(xué)分析法測(cè)定其氧化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.9999，而原子吸收光譜法測(cè)定其中主要組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)如下：鋅 0.3026，鈣0.4413，鎂0.0032。因此，對(duì)于氧化鋅樣品，可先采用原子吸收光譜法進(jìn)行篩選。 如果是真品氧化鋅，再用化學(xué)分析法測(cè)定含量。 因?yàn)檎嫫费趸\純度高，原子吸收光譜測(cè)定鋅時(shí)，取樣量小，準(zhǔn)確性會(huì)受到一定的影響。

還有一些橡膠助劑中填加了大量成本較低的其他無(wú)機(jī)物，從外觀上無(wú)法區(qū)別，嚴(yán)重?cái)_亂了市場(chǎng)。例如，某工廠某批混煉膠的物理性能一直不能滿足使用要求，且與上一批的膠料性能差別較大。采用分析方法查找原因，結(jié)果是新一批采購(gòu)的原材料二氧化鉬中摻加了大量石墨粉。二氧化鉬與石墨粉在外觀上相差無(wú)幾，都是黑色粉末，但通過(guò)原子吸收光譜法可以進(jìn)行快速鑒別。

1.2復(fù)合配合劑有效含量的測(cè)定

復(fù)合配合劑是由有機(jī)物與無(wú)機(jī)物、無(wú)機(jī)物與無(wú)機(jī)物或有機(jī)物與有機(jī)物混合構(gòu)成的配合劑。采用原子吸收光譜法可以測(cè)定有機(jī)物與無(wú)機(jī)物、無(wú)機(jī)物與無(wú)機(jī)物組成的復(fù)合配合劑的有效含量。

1.2.1有機(jī)物與無(wú)機(jī)物的復(fù)合

將有機(jī)物與無(wú)機(jī)物分離，可采用干法灰化將有機(jī)物分解，再測(cè)定無(wú)機(jī)物的含量。防老劑BLE- C, SP-C和DFC-34都是防老劑本體中加入了一定量的輕質(zhì)碳酸鈣構(gòu)成的混合物。

碳酸鈣作為惰性載體，有機(jī)本體多為粘稠液體，混合后方便稱(chēng)料和進(jìn)料。此類(lèi)復(fù)合配合劑的有效含量是本體的含量，通過(guò)原子吸收光譜法可以測(cè)定無(wú)機(jī)物的含量，從而得到有機(jī)本體的含量。

1.2.2無(wú)機(jī)物與無(wú)機(jī)物的復(fù)合

在阻燃材料中，阻燃劑硼酸鋅常與三氧化二銻、氫氧化鋁等并用，不僅可以發(fā)揮阻燃協(xié)效作用，提高材料的阻燃性能，還能明顯降低生煙量。硼酸鋅的分子式為2Zn0.3B2O3.3.5H2O或2Zn0.3B2O3，其中有效阻燃成分為三氧化二硼。可以通過(guò)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硼的含量，從而得到三氧化二硼的含量。

1.3雜質(zhì)金屬元素的測(cè)定

橡膠原材料中的雜質(zhì)金屬元素，如銅、錳、鐵和鉛等不僅影響原材料本身在橡膠中發(fā)揮作用，而且會(huì)對(duì)橡膠的性能有很大危害。鉛、鐵和銅元素的含量超標(biāo)會(huì)使制品變色，影響橡膠的著色性能；鎘元素能抑制氧化鋅對(duì)某些促進(jìn)劑的活化作用，影響橡膠的硫化；銅和錳元素會(huì)損害制品的老化性能。

采用原子吸收光譜法可以準(zhǔn)確測(cè)定氧化鋅、沉淀水合二氧化硅、啕土和沉淀碳酸鈣等原材料中的鉛、鎘、銅、錳和鐵元素含量，對(duì)原材料進(jìn)行質(zhì)量控制。

2膠料中金屬元素的測(cè)定

2.1輪胎及橡膠制品的剖析

采用火焰原子吸收光譜法可以測(cè)定輪胎及橡膠制品中的鋅、鈷、鎂、鈣和銻等元素的含量；采用石墨爐原子吸收光譜法可以測(cè)定膠料中的鈦、鋁和硼等元素。一方面，通過(guò)金屬元素含量的測(cè)定，可以進(jìn)行膠料配方的還原，例如，原子吸收光譜法測(cè)得鈷和硼含量后，結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜分析，可以判斷鈷鹽粘合劑的種類(lèi)以及添加量；另一方面，通過(guò)生膠、混煉膠及硫化膠中金屬元素的測(cè)定，可以檢驗(yàn)橡膠制品在混煉過(guò)程中所加添加劑是否正確，或者加入量是否準(zhǔn)確。

2.2膠料中雜質(zhì)金屬元素的測(cè)定

原子吸收光譜法測(cè)定膠料中的銅、錳、鐵和鉛等雜質(zhì)金屬含量，一方面可進(jìn)行產(chǎn)品的質(zhì)量控制，另一方面可以找出影響橡膠性能的不利因素。

3未知橡膠助劑的定性和定量分析

3.1助劑新產(chǎn)品的剖析

橡膠助劑市場(chǎng)新產(chǎn)品層出不窮，為了研究助劑新產(chǎn)品，首先要對(duì)未知物進(jìn)行全面剖析，而進(jìn)行無(wú)機(jī)金屬元素的定量和定性分析是最主要的切入點(diǎn)之一。例如，剖析樣品為白色粉末、紅色粉末。經(jīng)過(guò)定性鑒別，樣品為無(wú)機(jī)物，主要成分為氧化鋅和氧化鋁。樣品處理后，采用原子吸收光譜法測(cè)定，可以得到其主要成分含量。

3.2橡膠噴霜物和析出物的定性

混煉膠或者硫化膠表面或者剖面上常常會(huì)有噴霜或析出現(xiàn)象，不僅影響外觀，還會(huì)損害橡膠制品的性能。如果噴出或析出的是無(wú)機(jī)物，就可以。

采用原子吸收光譜法進(jìn)行定性鑒別

例如，某混煉膠剖面上有密密麻麻且不連續(xù)的小白點(diǎn)，需要對(duì)其進(jìn)行定性分析，以便調(diào)整配方或工藝條件。將白點(diǎn)摳下，用酸溶解，采用原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果每升溶液中含有3. 6655mg的鈣和0.4283mg的鎂。由于原材料中加入了氧化鎂和氫氧化鈣，判定白點(diǎn)是氧化鈣，在制品表面出現(xiàn)集中現(xiàn)象，是由于混煉時(shí)未完全混入所致。

4.橡膠制品的環(huán)保檢測(cè)

國(guó)際電工委員會(huì)（IEC)制定的關(guān)于電子電氣產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了限用物質(zhì)鉛、鎘、汞、鉻（六價(jià)）濃度的測(cè)定程序。歐盟的RoHS指令針對(duì)電子元件中的有害物質(zhì)進(jìn)行了限量，其中4項(xiàng)有害重金屬為鉛、鉻（六價(jià)）、鎘和汞。鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)上限為100X10-6，其他3種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)上限為1 000X 10一6。國(guó)內(nèi)的一些標(biāo)準(zhǔn)也對(duì)橡膠中的重金屬含量進(jìn)行了規(guī)定。采用火焰原子吸收光譜法可以測(cè)定鉛、鉻（總鉻）和鎘，采用冷原子吸收光譜法可以測(cè)定汞。

5.結(jié)語(yǔ)

原子吸收光譜法在橡膠工業(yè)中應(yīng)用十分廣泛，目前已開(kāi)發(fā)出橡膠原材料的檢測(cè)、橡膠中金屬元素的分析、未知橡膠助劑的定性和定量分析以及橡膠制品環(huán)保檢測(cè)方面的應(yīng)用。

審核編輯黃昊宇